[發(fā)明專利]一種NiCoMo-LDH復(fù)合材料的合成方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210086200.8
• 申請(qǐng)日: 2022-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN114349076A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯敏;張澤沐;朱梓楊;張海奪;劉玉春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;H01G11/30;H01G11/24
• 代理公司: 西安匯恩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發(fā)明提供了一種NiCoMo?LDH復(fù)合材料的合成方法，該方法包括以下步驟：先將去離子水和無水乙醇攪拌均勻，得到乙醇水溶液，再在乙醇水溶液中加入六水合硝酸鎳和六水合硝酸鈷，攪拌均勻得到溶液A，再將二水合鉬酸鈉、2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸和N,N?二甲基甲酰胺攪拌均勻，得到溶液B，然后將溶液A和溶液B混合，得到溶液C；將溶液C進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心出固體，將固體洗滌干燥后得到棕黃色粉末；將氫氧化鈉溶于去離子水中，得到氫氧化鈉溶液；將棕黃色粉末溶于氫氧化鈉溶液中，得到溶液D；將溶液D離心后洗滌干燥，制得NiCoMo?LDH復(fù)合材料。本發(fā)明選用的堿刻蝕方法簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和環(huán)保，對(duì)設(shè)備要求低且節(jié)能，制得的NiCoMo?LDH復(fù)合材料用于超級(jí)電容器正極中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器電極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NiCoMo-LDH復(fù)合材料的合成方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

在眾多超級(jí)電容器電極材料中，層狀過渡金屬氫氧化物L(fēng)DH是一種典型的贗電容材料，其中多種金屬離子的價(jià)態(tài)躍遷較為頻繁，產(chǎn)生協(xié)同作用，提高金屬離子氧化還原能力，有效地促進(jìn)法拉第贗電容反應(yīng)，因此LDH具有比電容高、能量密度高等優(yōu)點(diǎn)，但由于充放電過程中易發(fā)生較為嚴(yán)重的體積膨脹導(dǎo)致其穩(wěn)定性相對(duì)較差，從而限制了其在超級(jí)電容器中的實(shí)際應(yīng)用。

以往研究中常用的制備LDH的手段有一步水熱法、原位生長(zhǎng)、煅燒合成等，這些方法所需條件多為高溫，合成過程中對(duì)環(huán)境存在一定污染，且中間過程不易控制，極容易破壞物質(zhì)特有的結(jié)構(gòu)。因此，需要開發(fā)一種高電化學(xué)性能的復(fù)合材料的制備方法尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，一種NiCoMo-LDH復(fù)合材料的合成方法及其應(yīng)用，本發(fā)明針對(duì)LDH穩(wěn)定性較差的問題，以金屬有機(jī)骨架(Metal-Organic Frameworks，MOF)為模板，通過堿刻蝕的方式制備LDH，手段溫和環(huán)保，且得到的LDH可以保留MOF材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)與形貌，有效地避免在充放電過程中的體積膨脹，提高其電化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)還可以引入有機(jī)官能團(tuán)，為電化學(xué)反應(yīng)提供更多的活性位點(diǎn)，提高其綜合電化學(xué)性能。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種NiCoMo-LDH復(fù)合材料的合成方法，包括以下步驟：

S1、先將去離子水和無水乙醇使用磁力攪拌混合均勻，得到乙醇水溶液，在所述乙醇水溶液中加入六水合硝酸鎳和六水合硝酸鈷，經(jīng)超聲和磁力攪拌至分散均勻，得到溶液A，再將二水合鉬酸鈉、2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺磁力攪拌混合均勻，得到溶液B，然后將所述溶液A和溶液B磁力攪拌混合均勻后，得到溶液C；

S2、將S1中得到的溶液C進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心出固體，將所述固體洗滌、干燥后得到棕黃色粉末，所述棕黃色粉末為NiCoMo-MOF；

S3、再將氫氧化鈉溶于去離子水中，磁力攪拌均勻得到氫氧化鈉溶液；

S4、將S2中得到的棕黃色粉末溶于S3中得到的氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌均勻后，得到溶液D；

S5、將S4中得到的溶液D進(jìn)行離心處理，分離出固體，將所述固體洗滌、干燥后，得到深綠色粉末，即為NiCoMo-LDH復(fù)合材料。

優(yōu)選地，S1中所述乙醇水溶液中無水乙醇與去離子水的體積比為1：1；所述溶液A中乙醇水溶液、六水合硝酸鎳與六水合硝酸鈷的用量比為6mL：0.9g：0.1g；所述溶液B中二水合鉬酸鈉、2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的用量比為0.1g：0.2022g：50mL；所述溶液C中溶液A和溶液B的用量比為6mL：50mL。

優(yōu)選地，S1中所述超聲時(shí)間為5min～15min，每次磁力攪拌的時(shí)間均為30min～60min，轉(zhuǎn)速均為400r/min～600r/min。