[發明專利]具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒及其制備方法在審
| 申請號： | 202210085465.6 | 申請日： | 2022-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN114408979A | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發明（設計）人： | 從瑛哥;董文飛;李力;常智敏;葛明鋒;梅茜 | 申請（專利權）人： | 中國科學院蘇州生物醫學工程技術研究所 |
| 主分類號： | C01G45/12 | 分類號： | C01G45/12;B82Y40/00;H01M4/90;H01M12/08 |
| 代理公司： | 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369 | 代理人： | 賀杰 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 具有 指數 鈣鈦礦 氧化物 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其以硫酸錳、硝酸鈣、硝酸鑭、高錳酸鉀、尿素和氫氧化鉀為原料，通過水熱反應合成得到。
2.根據權利要求1所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將硫酸錳和硝酸鈣溶解于超純水中，得到A溶液；
2)將硝酸鑭和高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到B溶液；
3)向B溶液中加入尿素，溶解后再加入氫氧化鉀，攪拌，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至水熱反應釜中；
4)將水熱反應釜于加熱條件下反應；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體洗凈后烘干，得到具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
3.根據權利要求2所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將硫酸錳和硝酸鈣溶解于超純水中，得到A溶液；
2)將硝酸鑭和高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到B溶液；
3)向B溶液中加入尿素，溶解后再加入氫氧化鉀，攪拌10-60分鐘，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜中混合物的填充度控制在50-80％；
4)將水熱反應釜于置于230-260℃下，反應36-72小時；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體用超純水洗凈后于50-90℃下烘干，得到具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
4.根據權利要求3所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將硫酸錳和硝酸鈣溶解于超純水中，得到A溶液；
2)將硝酸鑭和高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到B溶液；
3)向B溶液中加入尿素，溶解后再加入氫氧化鉀，攪拌30分鐘，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜中混合物的填充度控制在70％；
4)將水熱反應釜于置于240℃下，反應48小時；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體用超純水洗凈后于70℃下烘干，得到具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
5.根據權利要求4所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將0.5-2mmol硫酸錳和0.5-2mmol硝酸鈣溶解于5-20mL超純水中，得到乳白色的A溶液；
2)將0.5-2mmol硝酸鑭和0.2-2mmol高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到深棕色的B溶液；
3)向B溶液中加入1-4g尿素，溶解后再加入5-20g氫氧化鉀，攪拌10-60分鐘，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜中混合物的填充度控制在50-80％；
4)將水熱反應釜于置于230-260℃下，反應36-72小時；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體用超純水洗凈后于50-90℃下烘干，得到棕褐色固體，即所述具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
6.根據權利要求5所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將0.5-2mmol硫酸錳和0.5-2mmol硝酸鈣溶解于5-20mL超純水中，得到乳白色的A溶液；
2)將0.5-2mmol硝酸鑭和0.2-2mmol高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到深棕色的B溶液；
3)向B溶液中加入1-4g尿素，溶解后再加入5-20g氫氧化鉀，攪拌30分鐘，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜中混合物的填充度控制在70％；
4)將水熱反應釜于置于240℃下，反應48小時；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體用超純水洗凈后于70℃下烘干，得到棕褐色固體，即所述具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
7.根據權利要求6所述的具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：
1)將1.4mmol硫酸錳和1mmol硝酸鈣溶解于10mL超純水中，得到乳白色的A溶液；
2)將1mmol硝酸鑭和0.7mmol高錳酸鉀加入到A溶液中，攪拌，得到深棕色的B溶液；
3)向B溶液中加入2.25g尿素，溶解后再加入9-10g氫氧化鉀，攪拌30分鐘，加入超純水得到的混合物，然后將該混合物轉移至25mL的水熱反應釜中，水熱反應釜中混合物的填充度控制在70％；
4)將水熱反應釜于置于240℃下，反應48小時；
5)反應結束后冷卻至室溫，取上清液，將下層固體用超純水洗滌3遍后于70℃下烘干，得到棕褐色固體，即所述具有高指數晶面的鈣鈦礦氧化物納米顆粒。
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