[發(fā)明專利]一種基于黑磷金濾紙的三維SERS基底及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210085325.9
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114609116A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉丙剛;劉巖;詹菲;李攀;李威;施霞;何承劍;胡國生;戴春平;劉智明;郭周義
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y5/00
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 宣國華;劉艷麗

1.一種基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是包括以下步驟：

(1)選取黑磷分散于N-甲基吡咯烷酮中，先采用超聲波探頭在冰上超聲處理，然后在冰浴中進行超聲處理，得分散液，將分散液低速離心以去除未剝離的黑磷，再高速離心以收集黑磷納米片，并將收集的黑磷納米片重懸在N-甲基吡咯烷酮中，得黑磷納米片；

(2)將HAuCl₄分散在沸水中，然后加入步驟(1)中制備的黑磷納米片，攪拌使黑磷與金結(jié)合在一起，然后離心去除裸露的金納米顆粒，進而得到含黑磷-金納米顆粒的分散液；

(3)將濾紙在步驟(2)制備的含黑磷-金納米顆粒的分散液中浸泡后，清洗，干燥，即制得基于黑磷金濾紙的三維SERS基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(1)中所述黑磷與所述N-甲基吡咯烷酮的用量關(guān)系為1mg：0.5～1.5mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(1)中采用超聲波探頭在冰上超聲處理6～7h，其中超聲波的功率為600～700W，持續(xù)時間2～4s，間隔4～5s。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(1)中在冰浴中進行隔夜超聲處理時，超聲波的功率為300～350W，超聲時間為12～14h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(1)中低速離心時的轉(zhuǎn)速為2000～2500rpm，低速離心時間為10～12min，高速離心時的轉(zhuǎn)速為7000～7500rpm，高速離心時間為20～23min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(2)中所述HAuCl₄的濃度為10mM～12mM，其與所述沸水的體積比為0.015～0.020：1，步驟(2)中所述黑磷納米片的濃度為5～8mg/mL，所述HAuCl₄與所述黑磷納米片的體積比為2：1～1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(2)中攪拌使黑磷與金結(jié)合在一起，此時溶液顏色從黃棕色變?yōu)樽霞t色，步驟(2)中離心時以7000～7500rpm離心10～15min，以去除裸露的金納米顆粒，得到含黑磷-金納米顆粒的分散液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于黑磷金濾紙的三維SERS基底的制備方法，其特征是：步驟(3)中將濾紙在步驟(2)制備的5～7mL含黑磷-金納米顆粒的分散液中24小時～26小時后，用蒸餾水徹底清洗濾紙，以去除松散結(jié)合的黑磷-金納米顆粒，并在室溫下干燥過夜，經(jīng)過1～5個周期的浸泡-清洗-干燥過程，獲得用于檢測的黑磷金濾紙基三維SERS基底。

9.一種黑磷金濾紙基三維SERS基底，其特征是采用權(quán)利要求1-8中任一項所述的方法制備獲得。

10.權(quán)利要求9所述的黑磷金濾紙基三維SERS基底在制備食源性細菌檢測藥劑方面的應(yīng)用。