[發(fā)明專利]一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的設備及其方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210085002.X | 申請日： | 2022-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN114477114A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 謝德成;肖天鐸;王以兵 | 申請（專利權）人： | 上海協(xié)柯環(huán)保設備有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/10 | 分類號： | C01B25/10;C01B7/07;C01B7/19;B01D3/14;B01D3/06 |
| 代理公司： | 上海德恒萬邦專利代理有限公司 31420 | 代理人： | 汪正虎 |
| 地址： | 200000 上海市閔行區(qū)閔*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 精餾 分離 提純 氟化氫 氟化 氯化氫 混合氣體 設備 及其 方法 | ||
1.一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的設備，包括壓縮機(1)、換熱器(2)、高壓精餾塔(3)、減壓閥(7)、閃蒸罐(8)和低壓精餾塔(9)，其特征在于，壓縮機(1)的進口與三元混合氣體連通，出口經(jīng)換熱器(2)和高壓精餾塔(3)進口連通；高壓精餾塔(3)塔釜產(chǎn)品出口與減壓閥(7)進口連接，再經(jīng)閃蒸罐(8)與低壓精餾塔(9)進口連通。高壓精餾塔(3)和低壓精餾塔(9)分別設有第一塔頂冷凝器(4)、第二塔頂冷凝器(10)、第一塔釜再沸器(5)，第二塔釜再沸器(6)。
2.一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的設備，包括壓縮機(11)、換熱器(12)、高壓精餾塔(13)、減壓閥(17)、閃蒸罐(18)，壓縮機的進口與三元混合氣體連通，出口經(jīng)換熱器(12)和高壓精餾塔(13)進口連通；高壓精餾塔(13)塔釜產(chǎn)品出口先進換熱器(16)冷卻，再與減壓閥(17)進口連接，最終進閃蒸罐(18)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的方法，其特征在于，變壓精餾方法為：
1)將六氟磷酸鋰生產(chǎn)中得到的氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣用壓縮機增壓至2.0MPa，并用循環(huán)水冷卻成常溫三元混合氣體；
2)常溫三元混合氣體通入高壓精餾塔中精餾；其中，所述精餾的溫度為-9℃-126℃；
3)將高壓精餾塔塔頂?shù)玫降穆然瘹錃怏w冷凝，得到液相氯化氫及氣相氯化氫；所述液相氯化氫回流至所述高壓精餾塔塔中，所述回流比為25；所述氣相氯化氫即為氯化氫產(chǎn)品,純度為99.999％，含氟量小于20ppm；
4)從高壓精餾塔塔釜得到的五氟化磷和氟化氫混合液抽出一部分再沸加熱氣化并回流到所述高壓精餾塔塔中，所述回流比為1:9；其余的五氟化磷和氟化氫混合液經(jīng)閃蒸調(diào)壓至0.7MPa,再通入低壓精餾塔精餾；
5)將低壓精餾塔塔頂?shù)玫降奈宸讱怏w全部冷凝，得到液相五氟化磷；所述液相氯化氫部分回流至所述低壓精餾塔塔中，所述回流比7；其余即為液相五氟化磷產(chǎn)品，純度為97.6wt％；
6)從低壓精餾塔塔釜得到的氟化氫液體抽出一部分加熱氣化并回流到所述低壓精餾塔塔中，所述回流比為0.38；其余即為液相氟化氫產(chǎn)品，純度為99.9wt％。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的方法，其特征在于，加壓精餾方法為：
1)六氟磷酸鋰生產(chǎn)中的氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣用壓縮機增壓至2.0MPa，并用循環(huán)水冷卻至三元混合氣體的露點溫度；
2)飽和三元混合氣體通入高壓精餾塔中精餾；其中，所述精餾的溫度為-9℃-126℃；
3)將高壓精餾塔塔頂?shù)玫降穆然瘹錃怏w冷凝，得到液相氯化氫及氣相氯化氫；所述液相氯化氫回流至所述高壓精餾塔塔中，所述回流比為11.57；所述氣相氯化氫即為氯化氫產(chǎn)品,純度為99.999％，含氟量小于20ppm；
4)從高壓精餾塔塔釜得到的五氟化磷和氟化氫混合液抽出一部分加熱氣化并回流到所述高壓精餾塔塔中，所述再沸比為5.53；其余的五氟化磷和氟化氫混合液先進換熱器冷卻至-5℃，再經(jīng)調(diào)壓閥調(diào)壓至常壓,儲存在閃蒸罐內(nèi)備用。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的方法，其特征在于，所述氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣被分離提純成三種高純度化學品，適合廠家自用或外銷。
6.根據(jù)權利要求4所述的一種精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的方法，其特征在于，氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣被分離提純成一種高純度氯化氫產(chǎn)品和一種富集五氟化磷和氟化氫混合物，富集混合物適合廠家自用，高純度氯化氫外銷。
7.根據(jù)權利要求3-4任意一項所述的精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的方法，其特征在于，變壓精餾和加壓精餾均能將沸點接近的五氟化磷與氯化氫分離，還能避免五氟化磷與氟化氫在精餾塔內(nèi)形成六氟磷酸結晶。
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