[發明專利]一種Au/ND/C3

有效

• 申請號: 202210085000.0
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114486850B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 于翔;裴敬軒;田振飛;孫一博
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京興智翔達知識產權代理有限公司 11768
• 代理人: 郭衛芹

1.一種Au/ND/C₃N₄復合材料，其特征在于，先借助Z204鎳觸媒催化劑通過一步法制備具有多孔結構的ND/C₃N₄雜化物，再利用檸檬酸鈉去還原氯金酸和十六烷基三甲溴化銨的混合物以負載異面體金納米粒子，即可得到Au/ND/C₃N₄復合材料；

所述制備的Au/ND/C₃N₄復合材料對于結晶紫溶液的檢測限水平可達10^-14?M，對于四環素溶液的檢測限水平可達10^-12?M；另外，每完成一次SERS檢測和一次自清潔程序記為一次處理，循環執行三次處理后，對于結晶紫分子在1174?cm^-1處SERS強度的保留率為92.1%；對于四環素分子在1617?cm^-1處SERS強度的保留率為81.1%。

2.如權利要求1所述的Au/ND/C₃N₄復合材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）納米金剛石預處理：將納米金剛石與酸溶液混合，攪拌，再用超純水洗滌至洗液呈中性，離心干燥，即得灰色納米金剛石粉末；

將納米金剛石粉末置于馬弗爐中，以第一預設條件煅燒，即得純化納米金剛石，記為ND；

（2）制備ND/C₃N₄雜化物：將步驟（1）制備的ND和三聚氰胺混合，研磨成混粉，記為ND/三聚氰胺混粉，置于小坩堝中；

將小坩堝置于裝有Z204鎳觸媒催化劑的大坩堝中；

再將大坩堝置于馬弗爐中，以第二預設條件煅燒，自然冷卻至室溫后，用超純水清洗煅燒所得的產物，干燥處理，即得ND/C₃N₄雜化物；

（3）制備Au/ND/C₃N₄復合材料：取步驟（2）制備的ND/C₃N₄雜化物、十六烷基三甲基溴化銨和HAuCl₄溶液分散于超純水中，超聲振蕩；加入檸檬酸鈉溶液，油浴加熱，冷卻后，先高速離心，再干燥處理，即得Au/ND/C₃N₄復合材料。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述酸溶液包括硝酸、硫酸和鹽酸中的一種或兩種以上；所述納米金剛石與酸溶液混合的質量體積比為1:（15-25）g/ml；所述攪拌的反應條件為：在40?℃溫度下，加熱攪拌0.5-1h。

4.?如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述第一預設條件為：在400-420?℃溫度下，煅燒0.5-1h。

5.?如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述ND/三聚氰胺混粉中，ND的質量分數為1-9%，其余為三聚氰胺；所述ND/三聚氰胺混粉和Z204鎳觸媒催化劑的質量比1：（8-12）；所述第二預設條件為：以5?℃/min的加熱速率升溫至550?℃，保溫4小時；所述干燥處理的條件為：以50-60?℃干燥2-3h。

6.?如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，ND/C₃N₄雜化物、十六烷基三甲基溴化銨、HAuCl₄溶液、超純水和檸檬酸鈉溶液的質量體積比為，0.01：（0.05-0.06）：（0.7-0.8）：（8-9）：（0.7-0.8），g/g/ml/ml/ml，其中，HAuCl₄溶液濃度為5?wt%，檸檬酸鈉溶液濃度為0.1?M。

7.?如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述超聲振蕩時間為5-10min；所述油浴加熱條件為：在100-110?℃溫度下加熱攪拌4-5h；所述高速離心條件為：以7000-8000rpm離心5min；所述干燥處理的條件為：以50-60?℃干燥3-4h。