[發(fā)明專利]一種固體廢物中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的快速篩查方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210083720.3
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114460192A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉瑞;易從圣;吳志鵬;張傲;饒永翔;明瑞梁;麥綺君
• 申請（專利權(quán)）人: 中科檢測技術(shù)服務(wù)（廣州）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72;G01N27/64;G16C20/90
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

本發(fā)明屬于環(huán)境檢測領(lǐng)域，公開了一種固體廢物中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的快速篩查方法，包括如下步驟：(1)利用GC?MS/MS的MRM模式對常見SVOCs構(gòu)建一個固體廢物中SVOCs智能篩查數(shù)據(jù)庫；其中包括SVOCs的名稱和/或CAS號、保留指數(shù)、特征離子對的m/z、離子豐度比和碰撞電壓；(2)對固體廢物樣品進(jìn)行前處理，得待測液；(3)利用構(gòu)建的智能篩查數(shù)據(jù)庫，勾選可能存在的污染物，創(chuàng)建得到MRM篩查方法，利用該方法對待測液進(jìn)行SVOCs的篩查，在保留時間范圍內(nèi)有特征離子對且被識別，可以判斷樣品中有該目標(biāo)物。本發(fā)明可同時實現(xiàn)對多達(dá)數(shù)十種SVOCs快速、廣譜篩查，減少了篩查工作成本，并提高了效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固體廢物中半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOCs)殘留的氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS/MS)篩查及定量分析方法，屬于環(huán)境檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著社會發(fā)展，工業(yè)化進(jìn)展不斷加快，社會活動所產(chǎn)生的的固體廢物總量不斷增高，當(dāng)固體廢物屬性不明，但不在危險廢物名錄中時，其危險特性需要進(jìn)行鑒別。其中半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOCs)大部分具有持久性、致突變性、毒性和致癌性等特性，對環(huán)境和人體健康會造成很大危害，是危險廢物毒性含量鑒定的重點。

目前國內(nèi)對固體廢物的研究主要集中在腐蝕性、反應(yīng)性、放射性等危險特性上，對固體廢物毒性含量特性研究很少；而國外對于固體廢物SVOCs的研究類型較少與我國危險廢物鑒別關(guān)注的SVOCs不一致，不適用于我國固體廢物毒性含量的鑒別。且我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)多采用GC-MS的選擇離子反應(yīng)模式(SIM模式)對SVOCs進(jìn)行分析。但固體廢物相較于水樣及土壤，基質(zhì)更為復(fù)雜，更容易對目標(biāo)化合物的測定產(chǎn)生干擾，導(dǎo)致測定結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

鑒于現(xiàn)有的技術(shù)缺陷，亟需一種適用于我國國體廢物SVOCs的測定且抗干擾能力更強(qiáng)的篩查分析方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對固體廢物中SVOCs殘留的篩查及定量方法，本發(fā)明針對GB5085.6-2007附錄A-E中規(guī)定的具有持久性、致突變性、毒性和致癌性等危險特性的SVOCs及其他常見SVOCs，先建立智能篩查數(shù)據(jù)庫；隨后針對不同生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的固體廢物對其可能存在的特征SVOCs進(jìn)行篩查，最后可利用相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對陽性樣品定量分析，提供一種SVOCs殘留的定量方法，本發(fā)明具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、重現(xiàn)性好、操作簡單快捷等優(yōu)點。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種固體廢物中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的快速篩查方法，包括如下步驟：

(1)構(gòu)建MRM智能篩查數(shù)據(jù)庫：利用GC-MS/MS的MRM模式對常見SVOCs構(gòu)建一個固體廢物中SVOCs智能篩查數(shù)據(jù)庫；智能篩查數(shù)據(jù)庫中包括SVOCs的名稱和/或CAS號、保留指數(shù)、特征離子對的m/z、離子豐度比和碰撞電壓；

(2)對固體廢物樣品進(jìn)行前處理，得待測液；

(3)利用步驟(1)構(gòu)建的智能篩查數(shù)據(jù)庫，勾選可能存在的污染物，創(chuàng)建得到MRM篩查方法，利用該方法對待測液進(jìn)行SVOCs的篩查，在保留時間范圍內(nèi)有特征離子對且被識別，可以判斷樣品中有該目標(biāo)物，篩查呈陽性。

優(yōu)選地，步驟(1)所述SVOCs智能篩查數(shù)據(jù)庫是通過MRM優(yōu)化工具將獲得的SVOCs的名稱和/或CAS號、保留指數(shù)、特征離子對的m/z、離子豐度比和碰撞電壓導(dǎo)入所得。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述SVOCs智能篩查數(shù)據(jù)庫，其具體建立過程包括如下步驟：

a)根據(jù)GB5085.6-2007附錄A-E中選擇半揮發(fā)性有機(jī)物，并得到其名稱與CAS號，以丙酮為溶劑配制半揮發(fā)性有機(jī)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

b)將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到GC-MS/MS中，獲得多種半揮發(fā)性有機(jī)物的前體離子和保留時間，通過COAST功能建立產(chǎn)物離子掃描方法；