[發(fā)明專利]一種干法灰化-偏硼酸鋰堿熔測定黃芪中12種元素的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210083572.5
• 申請日: 2022-01-18
• 公開（公告）號: CN114414556A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設計）人: 康志娟;劉璐;劉愛琴;張寧;安彩秀;劉安;張金明;劉淑紅;朱永曉;李龍飛
• 申請（專利權）人: 河北省地質(zhì)實驗測試中心
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 成都博領眾成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 51340
• 代理人: 宋紅賓

1.一種干法灰化-偏硼酸鋰堿熔測定黃芪中12種元素的檢測方法，其特征在于，包括：

S1、樣品預處理

將黃芪中藥材洗凈，取可藥用部分，切片，然后進行干燥，其中烘干溫度應控制在60℃以下；初步制備后的樣品，采用瑪瑙研缽進行手工或機械研磨，使樣品全部通過篩網(wǎng)孔徑為0.25-0.4mm的尼龍篩，混合均勻；采用四分法分至所需量；將混合均勻的樣品鋪成圓形，過中心線畫十字線分為四等份，取對角線兩份，如此繼續(xù)分至所需量為止；

S2、稱樣于鉑金坩堝，于馬弗爐中灰化

稱取0.2500g黃芪樣品粉末于鉑金坩堝中，于馬弗爐中開始灰化，爐門半掩，升溫至140℃，140℃→400℃每升溫20℃保持20min；400℃→600℃每升溫50℃保持30min；取出，冷卻；

S3、加入偏硼酸鋰熔融、稀HCl超聲浸提

于灰分中加入0.1g偏硼酸鋰，攪拌均勻，放入馬弗爐中950℃熔融15min，取出冷卻，加入20mL濃度為10％的稀鹽酸，將鉑金坩堝置于超聲清洗儀中超聲浸提，至熔融結(jié)晶全部溶解，轉(zhuǎn)移并定容至50mL塑料容量瓶，搖勻待測；

S4、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定

a、上機測試

按照表2儀器工作條件，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析測試；同樣方法做試劑空白試驗；

ICP-OES的工作條件見表2；

表2 ICP-OES的工作條件一覽表

b、標準曲線的繪制

將各元素混合標準工作液按照上述a的儀器條件進行分析，以濃度為橫坐標，分析譜線強度響應值為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對試樣進行定量，保證各元素響應值應在測定線性范圍內(nèi)；各元素標準系列質(zhì)量濃度見表3；

表3 ICP-OES方法中元素的標準溶液系列質(zhì)量濃度

c、推薦使用波長

推薦使用元素波長見表4；

表4測試元素及分析譜線

S5、方法建立-結(jié)果計算

黃芪中各元素含量按下式計算:

式中：

X——黃芪樣品中待測元素含量，單位為mg/L；

ρ——黃芪樣品溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為mg/L；

ρ₀——空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為mg/L；

V——黃芪樣品消化液定容體積，單位為mL；

f——黃芪樣品稀釋倍數(shù)；

m——稱取黃芪樣品質(zhì)量，單位為g；

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種干法灰化-偏硼酸鋰堿熔測定黃芪中12種元素的檢測方法，其特征在于：所述步驟S1中，干燥方法為：烘干、晾曬、陰干。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種干法灰化-偏硼酸鋰堿熔測定黃芪中12種元素的檢測方法，其特征在于：還包括：

a.重復性要求

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率)，應≤15％。

b.儀器穩(wěn)定性檢查

連續(xù)進樣分析時，每分析20個樣品，應分析一次校準曲線中間濃度點，檢測項目分析測試相對偏差應控制在10％以內(nèi)。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種干法灰化-偏硼酸鋰堿熔測定黃芪中12種元素的檢測方法，其特征在于,還包括：

a.空白試驗：每批次至少分析兩個空白樣品，空白樣品測試結(jié)果低于方法檢出限。

b.校準

標準曲線應至少包含5個非零濃度點，覆蓋被測樣品的濃度范圍，校準曲線相關系數(shù)r≥0.999。

c.平行測定

每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個平行樣，平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應≤10％。