[發明專利]一種支化型環氧樹脂承壓堵漏材料的合成

有效

• 申請號: 202210082533.3
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114381247B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 謝剛;左俊林;王平全;白楊;羅平亞
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K8/42
• 分類號: C09K8/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種支化型環氧樹脂承壓堵漏材料的合成，該承壓堵漏材料結構為支化型，所述材料的合成原料包括1，3，5?三(溴乙基)苯、間三苯酚、苯甲胺類、環氧氯丙烷、碳化氮、硅烷偶聯劑。所述1，3，5?三(溴乙基)苯、間三苯酚、苯甲胺類物質、環氧氯丙烷的摩爾比大約為1：1：3：3。所述剛性材料的重量應在合成材料總重量的10％?40％之間。本發明所合成的支化型環氧樹脂承壓材料的抗壓強度可達120?140MPa與傳統的雙酚A型環氧樹脂相比，承壓能力提高了2?3倍，可以應用于鉆井液堵漏方面，進行承壓堵漏。

技術領域

本發明涉及油氣井領域，特別是涉及一種支化型環氧樹脂承壓堵漏材料及其制備方法。

背景技術

鉆井過程中鉆井液的嚴重漏失問題直接造成建井周期延長、建井成本增加,所鉆地層由于裂縫及溶洞發育導致泥漿失返、井噴、地層垮塌、埋鉆具等事故直接威脅作業人員的生命安全和影響我國油氣勘探開發進程。

目前，大量各種類型的常規堵劑和新型堵劑在一定程度上取得了較好的應用效果，但用于處理嚴重井漏的卻不多，并且仍限于以各種水泥及少部分化學劑和混合物堵劑最為常用，而堵漏實踐表明，裂縫、洞穴地層和大孔隙高滲透地層發生鉆井液完全漏失最難處理，國內外鉆井工作者也從化學角度出發,研制出了--些聚合物堵漏材料和配套堵漏工藝，但對付裂縫性、溶洞性漏失仍沒有取得突破性的進展。

環氧樹脂分子中具有苯環、醚鍵、羥基、環氧基等基團，苯環賦予環氧樹脂非常好的機械強度與耐熱性，醚鍵賦予其良好的耐化學性，是一種作為堵漏材料的良好選擇，而大多環氧樹脂都是以雙酚A型為原料，合成出的是鏈狀型環氧樹脂，其機械性能不好，用于堵漏時，不能進行有效的堵漏。支化型環氧樹脂在結構上與直鏈型有很大區別，能有效提高材料的機械性能，尤其是承壓能力，在材料中加入剛性材料碳化氮，更能大幅度提高其抗壓能力。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種支化型環氧樹脂承壓堵漏材料。

具體技術方案如下：

S1、取1，3，5-三(溴乙基)苯與苯甲胺類物質溶于甲苯，并加入碳酸鉀在室溫下攪拌48h，對產物進行提純得到對應的1，3，5-三(帶氨基取代基)苯，將提純產物與環氧氯丙烷溶于乙醇室溫反應30h，得到環氧化合物。

S2、取間三苯酚與苯甲胺類物質溶于甲苯，并加入鹽酸，在110-130℃反應1h，將產物提純，取提純所得產物與S1中的環氧化合物溶于甲醇在120-160℃反應4h，最后得到支化型環氧樹脂聚合物。

S3、將碳化氮與去離子水混合進行水熱反應，得到水熱處理碳化氮，將水熱處理碳化氮置于500-600℃下焙燒4-7h，得到氧化碳化氮，將氧化碳化氮、硅烷偶聯劑與S2中所制備的支化環氧樹脂聚合物混合，在150-200℃反應3-6h，得到支化型環氧樹脂承壓堵漏材料。

所述苯甲胺類物質為4-乙基苯甲胺、4-(1-甲基乙基)苯甲胺、4-(1-甲基丙基)苯甲胺、4-甲基苯甲胺、α-甲基-4-(1-甲基乙基)苯甲胺、α，α-二甲基-4-(1-甲基乙基)苯甲胺、α，α-二甲基-4-(1-甲基丙基)苯甲胺中的至少一種。

所述碳化氮為β-C₃N₄、g-C₃N₄中的至少一種。

所述硅烷偶聯劑為(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。

所述1,3,5-三(溴乙基)苯、間三苯酚、苯甲胺類物質、環氧氯丙烷的摩爾比大約為1：1：3：3。

所述剛性材料的重量應在合成材料重量的10％-40％之間。

所述硅烷偶聯劑的質量在5-50g之間。