[發明專利]一種高靈敏檢測壓力變化的石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210081324.7
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114455576A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 張福增;王婷婷;羅兵;曾向君;廖一帆
• 申請（專利權）人: 南方電網科學研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;G01L1/20
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 戴緒霖

本發明提供了一種高靈敏檢測壓力變化的石墨烯復合材料的制備方法。將本發明制備的石墨烯復合材料應用于壓力傳感器，能夠在許多惡劣條件下感應到微小的壓力變化，實時監測相關情況。

技術領域

本發明涉及一種高靈敏檢測壓力變化的石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷發展，各類壓力傳感器都不斷被研發改進，但部分由于成本、制備工藝、感應靈敏度等原因而不能廣泛應用，因此如何制備低成本、制備簡單以及高靈敏度的壓力傳感器是目前大眾的關注焦點。

近些年來，石墨烯作為一種新型材料，在電子、醫藥以及儲能等方面將能得到廣泛的應用，在微壓傳感器上的應用也有很大的需求。微壓傳感器在測量過程中，壓力直接作用在傳感器的膜片上，使膜片產生與介質壓力成正比的微位移，使傳感器的電阻發生變化，同時通過電子線路檢測這一變化，并轉換輸出一個對應于這個壓力的標準信號，這樣的過程就是微壓傳感器進行測量的過程。對于微壓傳感器來說，靈敏度和線性度是微壓力傳感器最重要的兩個性能指標。石墨烯作為新技術產業革命的新材料，在壓力傳感器上的應用具有極大的優勢。石墨烯具有高靈敏性和廣泛的測量范圍，通過相應的實驗手段，可以制備成層狀石墨烯，再在層面間填充具有粘性的聚合物，這種特殊的石墨烯-聚合物材料可以在受到極微小的壓力(最低可感應到10毫克的壓力)或者輕微的觸碰時，使其層間的聚合物受到壓縮，層面間距縮小，從而可以接收相應的感應數據。目前，石墨烯壓力傳感器的研究主要是理論與實驗研究，實現商業化還需要一段時間。

石墨烯壓力傳感器的制備中會使用到最普遍的Hummers法來制備氧化石墨烯，而這種方法制備單層石墨烯薄膜非常有難度。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種高靈敏檢測壓力變化的石墨烯復合材料的制備方法。該方法中利用氧化后的石墨烯制備懸浮液，再加入表面活性劑、粘結劑等，通過單向冷凍技術，可以較大程度的不受類似單層石墨烯薄膜中的缺陷的影響。本發明制備的石墨烯復合材料(石墨烯-聚合物材料)是可以用于監測山體滑坡的低成本壓力傳感器。

為實現上述目的，所采取的技術方案：一種高靈敏檢測壓力變化的石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水混合后進行磁力攪拌，制備得到氧化石墨烯懸浮液，再加入乙醇進行攪拌；

(2)對步驟(1)中加入乙醇后的氧化石墨烯懸浮液進行單向速凍，完成之后進行干燥；

(3)干燥完成后在惰性氣體氣氛中燒結；

(4)將燒結后的0.05g產物放入50ml的聚合物溶液中浸泡6h；

(5)將浸泡后的產物熱壓成型，干燥，得到石墨烯復合材料。

優選地，所述步驟(1)中氧化石墨烯是采用Hummer法制備而成的。

優選地，所述步驟(1)中氧化石墨烯、Tris-HCl、PVA和水的體積比為30：1：1：68。

優選地，所述步驟(1)中乙醇和氧化石墨烯懸浮液的體積比為1：30。

優選地，所述步驟(2)中干燥方式為冷凍干燥，干燥時間為2-3天。

優選地，所述步驟(3)中燒結工藝參數為：先以5℃/min升到150℃后保溫30min，再升溫到600℃后保溫1h，再以2℃/min升溫至1000℃后退火1h。

優選地，所述步驟(4)中燒結后的產物與聚合物水溶液的比例為0.05g：50ml。

優選地，所述步驟(4)中聚合物水溶液為PEI/DCM溶液、明膠水溶液或者PVA水溶液。更優選地，所述步驟(4)中聚合物水溶液為10wt％的PEI/DCM溶液、10wt％的明膠水溶液或者10wt％的PVA水溶液。