[發明專利]用于制備氦三中子極化玻璃氣室的玻璃管路裝置及其應用

在審

• 申請號: 202210081265.3
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114408266A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 秦澤聰;謝俊松;童欣
• 申請（專利權）人: 散裂中子源科學中心;中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: B65B31/06
• 分類號: B65B31/06;B65B63/00
• 代理公司: 深圳鼎合誠知識產權代理有限公司 44281
• 代理人: 孫婧;彭家恩

本申請公開了一種用于制備氦三中子極化玻璃氣室的玻璃管路裝置。玻璃管路裝置包括主玻璃管道和堿金屬分叉管，堿金屬分叉管包括依序連通的堿金屬試管、堿金屬凈化管和堿金屬貯存管，其中，堿金屬凈化管的中間外側壁上連接有堿金屬玻璃回收管。將堿金屬凈化管傾斜設置，主玻璃管道水平設置，堿金屬凈化管與主玻璃管道通過堿金屬貯存管連通。本申請還公開了采用該種玻璃管路裝置制備氦三中子極化玻璃氣室的方法以及該種玻璃管路和方法在堿金屬回收中的應用。本申請中的玻璃管路的設計不僅可以實現對堿金屬進行分裝和回收，還能對堿金屬進行凈化。因此，在提高氦三氣室品質的同時，也節約了堿金屬的用量。

技術領域

本發明涉及制備氦三中子極化玻璃氣室的裝置，具體涉及一種用于制備氦三中子極化玻璃氣室的玻璃管路裝置及其應用。

背景技術

極化中子技術是唯一能夠提供有效分離核、磁、相干、非相干散射的手段，是研究復雜材料急需的先進實驗技術。其中，氦三中子極化技術因具有接受角度大、極化率高、本底低、能譜寬、極化與分析能力均勻等優勢而成為世界主流，也是中子源發展中子極化技術的首選方案。封裝有氦三氣體及堿金屬(鉀與銣)的玻璃氣室是氦三中子極化技術的核心元件，玻璃氣室的制備及其堿金屬純度等因素直接影響氦三氣室品質。

現有的玻璃氣室封裝氦三氣體和堿金屬的工藝主要有兩種，具體如下：

第一種方法，首先將未封裝氣體及堿金屬的玻璃氣室燒接到水平放置的主玻璃管道的中間位置，主玻璃管道的一端連接灌氣站，另一端連接堿金屬分叉管，堿金屬分叉管的末端設計有豎立或傾斜的用于放置堿金屬的玻璃試管；然后再將堿金屬添加于堿金屬分叉管的玻璃試管中，利用火焰將堿金屬熔化、純化并汽化，并使堿金屬以蒸汽形式向上流動，經過主玻璃管道，最終落入玻璃氣室中；最后向玻璃氣室中充入氦三氣體。

這種方法的優點是，能夠對堿金屬進行純化，確保玻璃氣室中堿金屬的純度。但是，市面上金屬鉀及金屬銣的最小供應規格為1g裝，每次制備氦三氣室時需將1g金屬鉀及1g金屬銣完全放入堿金屬分叉管的玻璃試管中，而單個氦三氣室對兩種堿金屬的需求量均僅為0.25g左右，因此會造成極大的堿金屬浪費。此外，鉀為易制爆危險化學品，銣為重金屬，且鉀與銣遇水均可燃燒爆炸，因此，過量堿金屬的使用也增加了廢棄堿金屬的存貯、安保與管理負擔。

第二種方法，采用真空手套箱對堿金屬進行分配稱重，僅將所需量的堿金屬直接裝填入玻璃氣室中，剩余堿金屬則存放在真空手套箱中的藥瓶中；然后再將玻璃氣室從真空手套箱中取出，灌裝氦三氣體。

這種方法的優點是，能夠準確控制玻璃氣室中堿金屬的灌裝量，并且，剩余的堿金屬可以存放在藥瓶中，方便后續使用，避免堿金屬浪費，也避免了過量堿金屬的管理負擔。但是，在真空手套箱中將堿金屬裝填入玻璃氣室的操作比較繁瑣。例如，在操作過程為：為了確保玻璃氣室不被污染，首先需要將玻璃氣室與閥門連接，并將閥門與玻璃氣室整體進行真空烘烤除雜，然后將閥門關閉，將閥門與玻璃氣室整體轉移進真空手套箱中，在真空手套箱中將閥門卸下，之后將堿金屬裝填入玻璃氣室中，并將閥門重新與玻璃氣室連接，關閉閥門，最后將閥門與玻璃氣室整體取出，連接至灌氣站。可見，在此過程中需要反復拆裝閥門，且需要轉移大量的工具和器件到真空手套箱中，包括閥門、玻璃氣室、墊片、乙醇、扳手等；并且該操作過程需要兩個人協助操作才能完成。其次，這種方式所需運維費用較為高昂，其中真空手套箱的價格視質量為數萬至數十萬元人民幣不等，且須日常通電、充入過壓惰性氣體、維持低水氧值，并須定期循環再生。

更為重要的是，第二種方法，難以控制玻璃氣室中的雜質含量，一方面，真空手套箱中需要轉移大量的工具和器件，在日常使用及工具操作過程中難免相互摻雜、引入外來污染，導致真空手套箱本身潔凈度存疑，向存放在其中的堿金屬及玻璃氣室組件引入雜質。另一方面，市面購買的金屬鉀純度為99.95％，金屬銣純度為99.75％，其本身亦含有少量雜質，直接裝入玻璃氣室，無法對這些雜質進行去除。因此，第二種方法容易引入雜質，造成玻璃氣室內表面潔凈度不足，影響氦三氣室品質。