[發明專利]3-縮酮的合成方法

有效

• 申請號: 202210081184.3
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114456223B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 孫曉明;曾春玲;靳志忠;劉喜榮
• 申請（專利權）人: 湖南科益新生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07J21/00
• 分類號: C07J21/00
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

1.一種3-縮酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

將乙二醇、脫水劑和第二催化劑發生縮合反應后，將得到的反應液于78℃~85℃進行常壓蒸餾后，再進行減壓蒸餾，得式(Ⅱ)化合物；所述減壓蒸餾包括：先于50℃~60℃的溫度下，-0.04?Mpa～-0.06?Mpa減壓蒸餾，再于65℃~75℃的溫度下，-0.08?Mpa～-0.09Mpa減壓蒸餾；

將式(Ⅰ)化合物、式(Ⅱ)化合物和乙二醇混合進行縮酮反應，得到3-縮酮粗品；所述式(Ⅰ)化合物的物質的量與所述縮酮反應中溶劑的體積之比為(0.2?mmol?~0.25?mmol):1L；

將所述3-縮酮粗品置于乙酸乙酯、甲醇和水的混合溶液中進行析晶，得到3-縮酮；所述乙酸乙酯、甲醇和水的質量之比為1:(0.3~0.8):(1~2)，所述式(Ⅰ)化合物的質量與所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述水的總質量之比為1:(4~6)；

所述3-縮酮如式(Ⅲ)所示；

。

2.?如權利要求1所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物、所述式(Ⅱ)化合物和所述乙二醇的摩爾比為1:?(0.5~3)?:?(1~5)。

3.?如權利要求1所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述縮酮反應的溶劑選自二氧六環、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲苯和二氯甲烷中的至少一種。

4.如權利要求1所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述縮酮反應在第一催化劑的作用下進行，所述第一催化劑選自氯化氫和氫溴酸中的至少一種；和/或

所述縮酮反應的溫度為-10℃~-5℃，時間為1?h~3?h。

5.如權利要求1~4任一項所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、甲醇和水的質量之比為1:0.3:1.2。

6.如權利要求1~4任一項所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物的質量與所述乙酸乙酯、所述甲醇和所述水的總質量之比為1:5。

7.如權利要求1~4任一項所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述第二催化劑選自對甲苯磺酸、鹽酸吡啶鹽和甲醇氯化氫中的至少一種。

8.如權利要求1~4任一項所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述脫水劑選自原甲酸三乙酯和原甲酸三甲酯中的至少一種。

9.?如權利要求1~4任一項所述的3-縮酮的合成方法，其特征在于，所述脫水劑、所述乙二醇與所述第二催化劑的摩爾比為(?0.60～0.80):?1:?(0.003～0.004)。