[發明專利]一種表面增強拉曼散射快速檢測甲基汞的方法

在審

• 申請號: 202210077851.0
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114965417A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 楊亞玲;谷毅;楊德志;李秋蘭;尹孟佳
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學;云南倫揚科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/34;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種表面增強拉曼散射快速檢測甲基汞的方法，其特征在于，包括如下步驟：

以多巴胺碳點、檸檬酸鈉作為還原劑及穩定劑，制備金銀納米拉曼散射增強劑；

以聚四氟乙烯板為襯底，在襯底上涂覆具有疏水性的全氟聚醚改性環氧樹脂，干燥后制成超疏水薄膜基板；

取甲基汞標準溶液與金銀納米拉曼散射增強劑渦旋混合；用移液槍移取混合溶液滴在超疏水薄膜基板上，使混合溶液形成球狀液滴；將球狀液滴自然晾干，液滴干燥后形成待檢測區，使用便攜拉曼儀對待檢測區進行拉曼光譜檢測，根據甲基汞分子結構和拉曼峰位歸屬，確定924cm^-1處的特征峰作為表面增強拉曼散射光譜檢測甲基汞的判別依據，并確定甲基汞濃度與特征峰的峰面積的線性關系；

取待測樣品液與金銀納米拉曼散射增強劑渦旋混合；用移液槍移取混合溶液滴在超疏水薄膜基板上，使混合溶液形成球狀液滴；將球狀液滴自然晾干，再重復滴加和晾干的過程兩次，液滴干燥后形成待檢測區，使用便攜拉曼儀對待檢測區進行拉曼光譜檢測，根據特征峰的峰面積計算待測樣品液中甲基汞濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，金銀納米拉曼散射增強劑制備如下：

（1）稱取1.0-2.0g多巴胺、0.5-1.0g檸檬酸溶于20mL超純水中，超聲混合均勻，將溶液轉移至聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，于180-200℃恒溫加熱8-10h，反應完成后自然冷卻至室溫，得棕色溶液；將棕色溶液用0.22μm濾膜除去大顆粒雜質，再經高速離心，上清液真空干燥，得到多巴胺碳點；

（2）將12-15mg多巴胺碳點與20-25mg檸檬酸鈉溶于40mL超純水中，油浴加熱至100℃，加入AgNO₃及HAuCl₄，AgNO₃及HAuCl₄在混合液中的濃度均為10-15mg/mL，避光攪拌60min，冷卻至室溫，高速離心，上清液即為金銀納米拉曼散射增強劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，水產品的待測樣品液的制備步驟如下：

（1）稱取10.000g水產品樣品、50mL的5mol/L鹽酸溶液，置于100mL帶蓋塑料離心管中，室溫下超聲水浴提取60min，4℃下8000 r/min轉速離心15min，取出上清液，在冷水浴中緩慢滴加氨水溶液，調節上清液pH為3~7，加水至50mL，得樣品提取液；

（2）用20mL二氯甲烷分兩次振蕩萃取樣品提取液，每次振蕩10min，靜置10min，收集合并二氯甲烷萃取液至50mL比色管中，用刻度吸管精確加入2mL反萃取溶液進行萃取，振蕩5min后靜置10min，吸取上層水溶液，得到待測樣品液，其中反萃取溶液是含質量濃度1%半胱氨酸、質量濃度0.8%乙酸銨的水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：甲基汞標準溶液的濃度為1-500μg/L，金銀納米拉曼散射增強劑的添加量為50-100μL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氨水溶液是氨水與水按體積比1:1混合制得。