[發明專利]一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210077339.6
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114381123A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 余躍;胡麗娜
• 申請（專利權）人: 新納奇材料科技江蘇有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L83/07;C08K3/22
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 黃青青

1.一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)乙烯基硅樹脂的制備；

(2)基料的制備：將羥基硅油及乙烯基硅油投入到密煉機內常溫預混備用，然后依次加入氧化鋁、氣相白炭黑、硅氮烷、羥基硅油，在高速密煉機中捏合攪拌分散升溫至95度滴加純凈水，升溫至150度真空30分鐘，降溫作為基料待用；

(3)A組分的制備：向高速分散機內依次加入乙烯基硅樹脂、基料、氫氧化鋁、羥基硅油、氫氧化鎂、乙烯基硅油控制攪拌釜溫度，超聲攪拌混合處理，待粉體分散均勻后加入卡斯特白金催化劑得到A組分；

(4)B組分阻燃有機硅泡沫材料的制備：向高速分散機內依次加入乙烯基硅樹脂、乙烯基硅油、上述基料和顏料，控制反應釜溫度小于55℃，且保持真空條件，攪拌混合處理，向反應釜內繼續加入炔醇抑制劑和端側含氫硅油，控制反應釜溫度在小于40℃，保持真空條件攪拌混合處理，得到B組分阻燃有機硅泡沫材料；

(5)A組分B組分混合使用：在生產使用時將A組分和B組分阻燃有機硅泡沫材料按照1:1的質量比進行混合，根據生產效率調節涂布或模腔注射開放時間和成形溫度即可得到成品發泡阻燃陶瓷化硅橡膠制品。

2.根據權利要求1所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中乙烯基硅樹脂的制備具備包括以下步驟：

S1、將正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、端羥基聚二甲基硅氧烷、氫氧化鋁按照比例40:30:5:15:10混合并高速攪拌分散，加入氫氧化鉀3ppm，逐級升溫至60度恒溫2小時，密閉升溫至90度并攪拌滴入純凈水5份得到預聚合物；

S2、將上述預聚合物在90度下維持30分鐘后加入乙烯基雙封頭5份，密閉升溫至130度，滴加純凈水45份攪拌反應3小時后，加入磷酸溶液，并滴入氯化磷腈100PPM攪拌；

S3、釋放壓力，緩慢開啟真空至大于0.9bar維持1小時制得乙烯基硅樹脂。

3.根據權利要求2所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中乙烯基雙封頭和預聚合物的比例份數為5-15份。

4.根據權利要求1所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)和所述步驟(3)中的羥基硅油粘度為40cst，硅氮烷和羥基硅油的質量比為1：(1-10)。

5.根據權利要求1所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中控制攪拌釜溫度不大于55℃。

6.根據權利要求1所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中卡斯特白金催化劑的濃度為20PPM。

7.根據權利要求1所述的一種陶瓷化阻燃發泡硅膠材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中超聲處理的功率為500-1000W，超聲處理的時間為30-60min。