[發明專利]一種高熵合金/氮化物納米復合薄膜、制備方法及應用

有效

• 申請號: 202210077209.2
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114438446B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 姜欣;李延濤;冷永祥
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/02;C23C14/35
• 代理公司: 成都其知創新專利代理事務所(普通合伙) 51326
• 代理人: 房立普

本發明公開了一種高熵合金/氮化物納米復合薄膜、制備方法及應用，復合薄膜為高熵合金基體相包裹金屬氮化物陶瓷納米相形成的雙相薄膜；高熵合金基體相包括五種金屬元素，包括至少兩種弱氮化物金屬和至少一種強氮化物金屬；本發明包括Cu、Ni、Mn等弱氮化物元素和Ti、Nb、Cr、Zr、W等強氮化物元素；強氮化物元素可與氮氣反應形成陶瓷相；在薄膜沉積過程中強氮化物元素與氮發生反應析出，形成陶瓷納米相增強的復合高熵合金薄膜；得到的復合薄膜兼具氮化物陶瓷優異強度與高熵合金良好韌性；具有高硬度、高韌性以及優異的耐磨損性能。

技術領域

本發明涉及薄膜材料技術領域，具體涉及一種高熵合金/氮化物納米復合薄膜、制備方法及應用。

背景技術

高熵合金薄膜的定義為包括五種及以上元素，且每種元素的原子百分比范圍為5～35％的薄膜。高熵合金薄膜具有高硬度、高韌性、耐化學腐蝕、耐磨損以及抗輻照等優良性能，是一種新型的硬質防護薄膜。這些優異的性能使其在海水腐蝕、耐高溫磨損以及事故容錯燃料包殼薄膜等領域中具有廣泛應用前景。在高熵合金薄膜中，進一步引入氮元素會得到高熵氮化物陶瓷薄膜，其硬度與耐磨損性能已經可以與TiN、CrN、TiAlN等傳統硬質陶瓷涂層相媲美。但是高熵合金氮化物薄膜的物相仍然是單一的脆性陶瓷相結構，其生長特征表現為粗大的柱狀晶結構。這導致其韌性不足，無法在高承載、強沖擊、長周期的服役環境下應用。

目前高熵合金氮化物薄膜主要是單相結構，如專利申請號為2020100081216，采用磁控濺射方法制備得到了(VAlTiCrMo)N五元高熵合金氮化物薄膜為單相面心立方結構；如申請號為201810092461.4，采用磁控濺射方法制備得到了(AlCrTiZrNbV)N高熵合金氮化物薄膜，其結構為單相面心立方固溶體結構。

通過在薄膜中引入新相，獲得納米復合結構是提升高熵合金氮化物薄膜韌性的有效途徑。目前的納米復合薄膜主要是納米多層薄膜如專利號為2018105304957，制備得到了CrN/TiVZrNbHfN/AlCrNbSiTiN/TiVZrNbHfN納米多層復合體系，實現了薄膜韌性的提高。但是這種制備方法制備工藝復雜，應用成本較高。目前的雙相結構有個別研究，但是其本質上化學組成是均勻的，不能滿足兼具優異強度和良好韌性的強韌一體化需要。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，得到具有高硬度、高韌性以及優異耐磨損性能的雙相復合高熵合金氮化物薄膜。

本發明采用的技術方案是：

一種高熵合金/氮化物納米復合薄膜，復合薄膜為高熵合金基體相包裹金屬氮化物陶瓷納米相形成的雙相薄膜；高熵合金基體相包括五種金屬元素，包括至少兩種弱氮化物金屬和至少一種強氮化物金屬。

進一步的，所述復合薄膜為(CuNiTiNbCr)N薄膜、(CoNiFeVZr)N薄膜、(FeMnAlWMo)N薄膜、(FeCoTiVZr)N薄膜中的一種。

進一步的，所述弱氮化物金屬包括Cu、Ni、Co、Mn、Al、Fe；強氮化物金屬包括Ti、Nb、Cr、Zr、V、Mo、W。

進一步的，所述高熵合金基體相為非晶或FCC結構，每種金屬元素在復合薄膜中的原子百分比均為15～35％。

一種高熵合金/氮化物納米復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：對基體進行超聲清洗后，采用等離子輝光放電濺射處理；

步驟2：在高功率脈沖磁控濺射設備中，保持Ar氣條件，通入N₂，真空條件下，拼接靶功率為4～9W/cm²，對基體施加-50～-200V偏壓，沉積一定時間，冷卻后即可在基體表面得到高熵合金/氮化物納米復合薄膜；所述拼接靶為按照復合薄膜中金屬元素原子百分比形成的金屬元素拼接靶。

進一步的，所述步驟1中等離子輝光放電濺射處理過程如下：