[發(fā)明專利]一種高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法

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• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114335523A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶瑩;李琦;張一波;張俊;楊涵;楊全紅
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M4/1393;H01M10/054;C01B32/05
• 代理公司: 廣東莞信律師事務(wù)所 44332
• 代理人: 曾秋梅

1.一種高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述硬碳負(fù)極包括多孔碳和用于調(diào)節(jié)表面孔口尺寸的化學(xué)氣相沉積碳；所述硬碳負(fù)極保留了所述多孔碳顆粒內(nèi)部連貫的孔道結(jié)構(gòu)；所述硬碳負(fù)極的制備方法至少包括如下步驟：

第一步，對多孔碳前驅(qū)體進(jìn)行研磨，得到合適粒徑且內(nèi)部具有豐富納米孔道的多孔碳粉末；

第二步，將多孔碳粉末放入管式爐中，通入保護(hù)氣體，以一定的升溫速率升溫至目標(biāo)溫度；

第三步，通入含碳元素氣源，在目標(biāo)溫度下進(jìn)行化學(xué)氣相沉積；

第四步，恒溫反應(yīng)一段時間，關(guān)閉含碳元素氣源，以一定的降溫速率降至室溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述多孔碳前驅(qū)體的比表面為500-3800 m²/g，所述多孔碳的孔徑為0.5-9 nm。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述硬碳負(fù)極材料由氮?dú)庠?7K下測試所得的比表面接近0 m²/g；由小角度X射線散射測試所得的比表面積與孔徑同所述多孔碳前驅(qū)體基本相同。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第一步中，所述多孔碳前驅(qū)體為微孔活性炭、層次孔活性炭、模板多孔碳和多孔石墨烯等中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第二步中，所述保護(hù)氣體為氬氣、氮?dú)夂蜌錃庵械闹辽僖环N。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第二步中，所述保護(hù)氣體的流量為10-100 mL/min，所述升溫速率為0.1-20 ℃/min；所述目標(biāo)溫度為1000℃-1200℃；管式爐可以替換為微波反應(yīng)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第三步中，所述含碳元素氣源為甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙炔、苯、甲苯、一氧化碳和環(huán)己烷中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述含碳元素氣源的流量為5-50 mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第一步中還加入有催化劑，所述催化劑為Fe、Co、Ni、Cu、Au、Ag、Pt和Pb中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能量密度鈉離子電池用硬碳負(fù)極的制備方法，其特征在于：第四步中，所述恒溫反應(yīng)的持續(xù)時間為0.1-10 h；所述降溫速率為0.1-20 ℃/min。