[發明專利]一種耐高溫緊固件及其制備方法

有效

• 申請號: 202210075496.3
• 申請日: 2022-01-22
• 公開（公告）號: CN114455966B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 張東生;請求不公布姓名;李江濤;王征;魏慶渤;姚棟嘉
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/66;C04B35/622;C04B35/84;C04B41/87;C04B35/565;C04B35/56
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1.一種耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：制備方法包括如下步驟：

（1）根據緊固件的設計尺寸制備纖維預制體；

（2）將步驟（1）所得纖維預制體通過PIP工藝或CVI工藝增密，形成密度為1.2~1.4g/cm³的低密度碳碳復合材料坯體；

（3）將步驟（2）所得低密度碳碳復合材料按照緊固件設計尺寸機加工桿部或和頭部或和外螺紋或和銷孔，形成緊固件坯體；

（4）將步驟（3）所得緊固件坯體從一端部開槽；

（5）將步驟（4）所得緊固件的槽用石墨紙片塞住將槽封閉，采用CVD工藝在緊固件外表面沉積一層碳化硅涂層；

（6）將步驟（5）所得緊固件的槽內的石墨紙取出，在槽內加入耐高溫陶瓷先驅體粉末，置于真空高溫爐內進行反應熔滲，制得耐高溫緊固件。

2.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中制備圓柱狀的纖維預制體是將單層碳纖維0°無緯布、單層碳纖維網胎布、單層碳纖維90°無緯布依次鋪好，卷繞成圓柱體后用碳纖維繩固定成纖維預制體。

3.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中PIP工藝具體為：

（a）真空吸料：將纖維預制體放入吸料罐中，抽真空，注入樹脂作為前驅體漿料，保持0.5~5h后泄壓；所述樹脂包括呋喃樹脂或酚醛樹脂；

（b）壓力浸漬：將真空吸料后的纖維預制體放入浸漬罐內，升溫至溫度為60~80℃，通入氬氣或氮氣作為保護氣體至壓力浸漬罐內壓力為2~4MPa，保溫1~5h，自然降溫至室溫，取出；

（c）固化：將壓力浸漬后的制品放入烘箱中進行固化，以5~10℃/min的升溫速率升溫至120~250℃，保溫2~5h，自然降溫至室溫，取出；

（d）裂解：將固化后的制品放入真空燒結爐中，爐內真空狀態的真空度為200Pa以下，以5~10℃/min的升溫速率升溫至裂解溫度900~1200℃，保溫2~5h，然后在保護氣氛圍下自然降溫至室溫，取出。

4.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中CVI工藝具體為：以5~15L/min的流量通入碳源氣體，所述碳源選自甲烷、丙烷、丙烯中一種，沉積溫度為800~1300℃，沉積時間為1~50h，沉積壓力為1~20kPa。

5.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中CVD工藝具體為：以甲基三氯硅烷為先驅體，以氫氣為載氣，以氬氣為稀釋氣體，以氫氣為還原氣體，還原氣體氫氣與甲基三氯硅烷的摩爾比為（5~20）:1，還原氣體氫氣流量為0.5~20SLM，沉積溫度為1100~1250℃，沉積壓力為1~20KPa，沉積時間為2~20h。

6.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中在緊固件的槽內加入的耐高溫陶瓷先驅體粉末為硅粉與碳粉的混合粉體或硅粉、碳粉和鋯粉的混合粉體；

耐高溫陶瓷先驅體粉末為硅粉與碳粉的混合粉體時將所述硅粉與碳粉按照摩爾比（2~3）：1混合裝入槽內，置于真空高溫爐內進行反應熔滲，反應溫度為1350~1500℃下真空保溫1~5h，制得耐高溫緊固件；

或耐高溫陶瓷先驅體粉末為硅粉、碳粉和鋯粉的混合粉體時，鋯粉和硅粉和碳粉按照摩爾比為100：（6~10）：（16~50）混合，將硅粉、碳粉、鋯粉混合裝入槽內，置于真空高溫爐內進行反應熔滲，反應溫度為1850~1950℃下真空保溫1~5h，制得耐高溫緊固件。

7.根據權利要求1所述的耐高溫緊固件的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中在緊固件的槽內加入耐高溫陶瓷先驅體粉末時使用工裝，所述工裝包括支架和加料管；所述支架支撐緊固件使所述緊固件的槽朝向上；所述支架通過緊固件與加料管連接；所述加料管包括中空管和與中空管端部固定連接的連接蓋；連接蓋蓋于緊固件的開槽處；所述中空管與緊固件的槽連通，通過中空管向緊固件的槽內加入耐高溫陶瓷先驅體粉末；所述中空管遠離連接蓋的端部設有可拆卸的塞子。