[發明專利]Pd修飾的SnO2

在審

• 申請號: 202210074839.4
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114348999A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 孫金華;段佩玉;金凱強;段強領;肖華華;彭慶魁;王青松
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/194;C01G19/02;G01N27/12
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 李曉莉

本發明公開一種Pd修飾的SnO₂/rGO納米復合材料及制備方法、傳感器及制備方法，納米復合材料制備環節需要首先合成微米級多層氧化石墨烯，再通過一步水熱法合成一種Pd修飾的特殊形貌SnO₂/rGO納米復合材料。本發明針對現有傳感器對氫氣選擇性低、響應性差、響應范圍窄等問題，提出了一種通過利用催化金屬Pd摻雜提高對氫氣特異性響應，通過多層還原氧化石墨烯作為基底提高材料比表面積與導電性的方法，合成了一種應用于氫氣傳感器中的Pd修飾的特殊形貌SnO₂/rGO納米復合材料。本發明方法具有材料制備簡單、對氫氣響應敏感性高以及檢測下限低的優點，在未來對高性能氫氣傳感器制備的需求中，具有廣闊前景。

技術領域

本發明屬于氣體敏感材料與電化學器件技術領域，具體涉及Pd修飾的SnO₂/rGO納米復合材料及制備方法、傳感器及制備方法。所述傳感器為氫氣傳感器。Pd修飾的SnO₂/rGO納米復合材料用于氫氣傳感器。

背景技術

眾所周知，氫氣作為一種重要的清潔能源，被廣泛應用于化工、煉油、航空航天及燃料電池等領域。同時，氫氣也是在燃燒初始階段物質熱解產出的主要氣體之一。而由于其無色、無嗅、密度低、極高的易燃性(最低點火能量為0.017mJ)以及爆炸性等危險性質，從微量泄漏中檢測氫氣對于氫能源的安全利用至關重要，與此同時，隨著氫能在向清潔、安全、可持續的能源系統過渡中發揮越來越大的作用，經濟、快速的氫氣檢測具有重大意義。

金屬氧化物半導體材料如SnO₂、ZnO、Fe₂O₃、In₂O₃及Co₃O₄等，作為典型的化學電阻型傳感器材料，由于其低成本、高響應性、出色的穩定性以及易于小型化的特點，被廣泛地用于可燃性氣體與有毒有害氣體檢測領域。在所有這些金屬氧化物半導體納米材料中，SnO₂由于其寬的能帶結構、簡單的制備工藝以及較高的響應等優點而被認為是一種很有前景的氣體檢測候選材料，并被廣泛應用于各類氣體傳感器中。然而，傳統單一的純SnO₂材料制備的氣體傳感器通常面臨著較低的選擇性、較長的響應/恢復時間以及較差的穩定性。在實際氣體探測應用過程中，純相SnO₂材料制備的探測器在工業上的使用壽命平均不到三年，同時在對氫氣的特異性探測中表現明顯不足，受干擾氣體影響嚴重，且探測濃度范圍有限。氫能源作為一種重要的清潔系能源，其快速發展對氫氣探測技術提出了新的要求，研發針對探測低濃度氫氣泄漏的靈敏氫氣探測材料及新型氫氣探測器迫在眉睫。

研究發現，微觀結構、尺寸和形貌均經過調整的SnO₂納米材料及其相關復合材料有利于提高氣體傳感性能。在摻雜貴金屬中，Pd作為摻雜金屬在起到貴金屬催化作用的同時， Pd本身對于氫氣也有選擇性反應，因此在對氫氣地傳感材料制備中有較大優勢。而石墨烯作為一種具有優良電學性能和物理性能的二維材料，其對于傳感器核心敏感材料地改性有著重要作用。目前國內針對氣體傳感材料改性主要針對于單一貴金屬摻雜或其他元素摻雜，鮮有專門研究針對氫氣研發特異性新結構的復合納米探測材料。

本發明立足現實應用場景，結合實驗與新技術研發需求，提出一種用于氫氣傳感器的 Pd修飾特殊形貌SnO₂/rGO納米復合材料制備方法，旨在對傳統探測材料微觀形貌結構與氣敏性能進行改性，并改善應用中對于氫氣地選擇性響應及相關氣敏性能。

發明內容