[發(fā)明專利]一種維納卡蘭中間體的精制方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210073538.X | 申請日： | 2022-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN114478347A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 畢光慶;陳小林;王智勇;吳立明;梁屹;曹韓韓 | 申請（專利權）人： | 上海旭東海普藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/416 | 分類號： | C07D207/416 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201206 上海市浦東新區(qū)*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維納卡蘭 中間體 精制 方法 | ||
1.一種維納卡蘭中間體D的純化方法，包括：
將制得的維納卡蘭中間體D粗品，溶于有機溶劑中，升溫至溶劑回流，自然降溫至20～30℃，攪拌，過濾，即得純化的維納卡蘭中間體D；所述有機溶劑為選自甲苯、甲基叔丁基醚、苯、異丙醚中的一種或多種的混合物；所述中間體D的結構如下所示：
2.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，
所述的溶劑回流的溫度為60℃～110℃；
和/或，以維納卡蘭中間體D完全溶解在所述有機溶劑中作為回流的終點；
和/或，所述的回流時間可以為1～5小時，也可以是2～4小時，也可以是3小時。
3.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，
所述甲苯的用量為所述維納卡蘭中間體D粗品重量的5～10倍體積，如：不限于6倍體積、6.5倍體積、7倍體積、7.5倍體積、8倍體積或8.5倍體積。
4.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，
所述甲基叔丁基醚用量為所述維納卡蘭中間體D粗品重量的10～15倍體積，如：不限于10倍體積、11倍體積、12倍體積、13倍體積、14倍體積或15倍體積。
5.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，
所述甲苯和甲基叔丁基醚的用量的總和為所述維納卡蘭中間體D粗品重量的5～10倍體積，如：不限于5倍體積、5.5倍體積、6倍體積、6.5倍體積、7倍體積、8倍體積、8.5倍體積、9倍體積或10倍體積。
6.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，
所述的純化方法除去的雜質包括雜質Y1和/或雜質Z1。
7.一種由上述任一項權利要求所述的純化方法制備得到的維納卡蘭中間體D，其特征在于，所述雜質Y1和/或雜質Z1的含量低于0.1％。
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