[發明專利]一種碳化硅涂層石墨基座及其制備方法

在審

• 申請號: 202210072526.5
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114368982A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 張東生;姚棟嘉;李江濤;王征;魏慶渤;吳恒
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 鄭州中鼎萬策專利代理事務所(普通合伙) 41179
• 代理人: 孔祥平

1.一種碳化硅涂層石墨基座，其特征是，包括：

石墨基座：呈圓盤片狀；

石墨基座表面沉積碳化硅薄膜，在碳化硅薄膜外沉積石墨烯薄膜或難熔金屬碳化物層；

或者石墨基座表面沉積難熔金屬碳化物層；

碳化硅涂層：沉積在難熔金屬碳化物層表面或者沉積在石墨烯薄膜表面。

2.一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，包括：

步驟1：對石墨基座進行預處理，放置于化學氣相沉積室內；

步驟2：對化學氣相沉積室抽真空，然后用惰性氣體清洗沉積室；

步驟3：采用化學氣相沉積工藝在石墨基座表面沉積一層碳化硅薄膜，然后沉積難熔金屬碳化物層或者石墨烯薄膜；或者直接在石墨基座表面沉積難熔金屬碳化物層；

步驟4：采用化學氣相沉積工藝在步驟3中形成的難熔金屬碳化物層或者石墨烯薄膜外沉積碳化硅涂層。

3.根據權利要求2所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，步驟3中，在石墨基座表面沉積一層碳化硅薄膜時，先將化學氣相沉積室升溫至1100-1500℃，往化學氣相沉積室內通入四氯化硅和氫氣，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1：1-1：20，氫氣流量為0.1-1SLM，沉積壓力為1-20kPa，沉積時間為10-30min，在石墨基體表面原位生成一層碳化硅薄膜。

4.根據權利要求3所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，步驟3中，在碳化硅薄膜外沉積石墨烯薄膜時，關閉四氯化硅和氫氣，將化學氣相沉積室抽真空，將化學氣相沉積室降溫至1000-1200℃，然后往化學氣相沉積室通入甲醇，壓力為5-20kPa，甲醇流量為10-20g/h，沉積時間0.5-2h，在碳化硅薄膜表面沉積一層石墨烯薄膜。

5.根據權利要求3所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，步驟3中，在碳化硅薄膜外沉積難熔金屬碳化物層時，關閉四氯化硅和氫氣，將化學氣相沉積室抽真空，將化學氣相沉積室溫度調至1400-2300℃，使用難熔金屬的氣態化合物作為難熔金屬來源，通入碳源、還原氣體、稀釋氣體，在碳化硅薄膜表面沉積一層難熔金屬碳化物層。

6.根據權利要求5所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，所述難熔金屬碳化物層為碳化鉭涂層；在形成碳化鉭涂層時，使用TaCl₅作為鉭源，丙烯作為碳源，氫氣作為還原氣體，氬氣作為稀釋氣體，TaCl₅和H₂的摩爾比為1：3-1：5，TaCl₅與丙烯的摩爾比1：1-3：1，氫氣流量為0.1-2 SLM，氬氣為20-50SLM，沉積時間為0.5-2h，在碳化硅薄膜表面沉積一層碳化鉭。

7.根據權利要求2所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，步驟3中，直接在石墨基座表面沉積難熔金屬碳化物層時，使用難熔金屬的氣態化合物作為難熔金屬來源，通入還原氣體、稀釋氣體，在石墨基座表面沉積一層難熔金屬碳化物層。

8.根據權利要求7所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，所述難熔金屬碳化物層為碳化鉭涂層；在形成碳化鉭涂層時，使用TaCl₅作為鉭源，氫氣作為還原氣體，氬氣作為稀釋氣體，沉積溫度為1400-2300℃，TaCl₅和H₂的摩爾比1：3-1：5，氫氣流量為0.1-2SLM，氬氣流量為20-50SLM，沉積時間為0.5-2h，在石墨基座表面沉積一層碳化鉭涂層。

9.根據權利要求2-8中任一項所述的一種碳化硅涂層石墨基座制備方法，其特征是，在步驟4中，在難熔金屬碳化物層或者石墨烯薄膜外沉積碳化硅涂層時，關閉步驟3通入的氣體，向化學氣相沉積室通入甲基三氯硅烷、氫氣和氮氣，氫氣與甲基三氯硅烷的摩爾比為6：1-20：1，氫氣流量為0.1-2SLM，氮氣流量為20-30SLM，先同時通入氫氣和甲基三氯硅烷5-10min后關閉，然后通入氮氣對沉積室進行吹掃，吹掃時間為5-20S，如此反復進行，總沉積時間為5-10h。