[發(fā)明專利]一種葉黃素酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210071233.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN114369050B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉溫來(lái);李勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東天音生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C403/24
• 分類號(hào): C07C403/24
• 代理公司: 淄博匯川知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37295
• 代理人: 周春

一種葉黃素酯的制備方法，屬于天然有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，制備步驟為：1)向萬(wàn)壽菊油樹脂中加入氫氧化鈉水溶液和活性炭，2)加入弱氧化劑，然后在離心機(jī)中離心后分液得上層液b；上層液b進(jìn)行洗脫得到上層液d；3)上層液d轉(zhuǎn)入到解析柱內(nèi)，利用異丙醇?乙酸乙酯混合液作為解析液進(jìn)行解析得到葉黃素酯解析溶液；濃縮得到葉黃素酯濃縮物；加入到結(jié)晶液中，固液分離得到精制的葉黃素酯晶體；真空干燥后可得到葉黃素酯。本發(fā)明提高了葉黃素酯的得率并降低成本。

技術(shù)領(lǐng)域

一種葉黃素酯的制備方法，屬于天然有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

葉黃素酯是類胡蘿卜素酯類物質(zhì)，葉黃素酯及葉黃素都具有良好的抗氧化性，緩解視疲勞、預(yù)防老年性黃斑退化、保護(hù)皮膚、增強(qiáng)免疫和減少心血管疾病發(fā)病率等方面具有獨(dú)特的功能，具有保健及著色功能。葉黃素酯的主要制備步驟為從萬(wàn)壽菊花浸出再經(jīng)干燥、制粒、提取及純化得到。萬(wàn)壽菊油樹脂中含有葉黃素酯、玉米黃質(zhì)酯、隱黃質(zhì)酯等混合物組成，目前方法是對(duì)萬(wàn)壽菊油樹脂通過(guò)溶劑純化去掉果膠、磷脂等雜質(zhì)，得到純化葉黃素酯，同時(shí)純化后的葉黃素酯內(nèi)含有較高其它類胡蘿卜素酯。葉黃素酯是葉黃素與長(zhǎng)鏈不飽和脂肪酸所形成的酯，是葉黃素在植物中存在的主要形式，在自然界中分布廣泛，萬(wàn)壽菊中葉黃素酯的含量最為豐富，高達(dá)30％～40％，它是葉黃素酯的重要工業(yè)來(lái)源。葉黃素酯是多種酯的混合物，包括單酯、雙酯和混合雙酯，其中雙棕櫚酸酯含量最多，葉黃素酯是一種脂溶性的天然色素，由于兩側(cè)沒(méi)有活潑的羥基，化學(xué)性質(zhì)比葉黃素穩(wěn)定，不易受到光、熱、空氣的影響。色澤為橙棕色，不溶于水，難溶于乙醇、甲醇，可溶于油脂、脂肪、乙醚、丙酮、石油醚、正己烷，易溶于乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。天然葉黃素酯是一種重要的類胡蘿卜素脂肪酸酯，主要的構(gòu)型為全反式，具有C＝C長(zhǎng)鏈的發(fā)色集團(tuán)，表現(xiàn)出艷麗的金黃。兩側(cè)沒(méi)有活潑的羥基，因此也就決定葉黃素酯是一種十分穩(wěn)定的食品著色劑。玉米黃質(zhì)是晶狀體中僅有的2種類胡蘿卜素之一，它的分子中有11個(gè)共軛雙鍵，并且尾端集團(tuán)上帶有羥基，此結(jié)構(gòu)使它具有較強(qiáng)的抗氧化能力。

現(xiàn)有的技術(shù)當(dāng)中，美國(guó)專利US2007179306報(bào)道了混合低級(jí)烷醇溶劑提取法從金盞花油樹脂中回收葉黃素酯，從中可分離得到含量為60％左右的葉黃素酯。世界專利WO2006019483公布了一種高純度葉黃素酯的制備方法，在葉黃素油樹脂中加入正己烷攪拌洗滌油樹脂，上層棄去，繼續(xù)加入正己烷洗滌4～6次，得到含量大于90％的全反式葉黃素酯。中國(guó)專利CN200610026618公布了一種從萬(wàn)壽菊油樹脂中分離提純高含量葉黃素酯的方法，將油樹脂溶解于食用級(jí)醇和正己烷的混合溶劑中進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，得到含量在90％以上的葉黃素酯產(chǎn)品。這些提取過(guò)程一般要求多次純化重復(fù)操作，耗時(shí)耗力，同時(shí)這些工藝均屬于溶媒提取結(jié)晶工藝，未經(jīng)過(guò)除雜步驟，收率較低，同時(shí)使用的溶劑量大且損耗大，得到造成葉黃素酯的生產(chǎn)成本較高。

中國(guó)專利CN200810184477公開了一種超臨界提取金盞花黃色素的方法，乙醇提取得到金盞花浸膏，浸膏用超臨界二氧化碳萃取器以硅藻土為分散劑提取金盞花黃色素。該提取方法存在一定的缺陷：超臨界萃取對(duì)設(shè)備要求高，處理量小，生產(chǎn)成本高。

中國(guó)專利CN200810184478公布了一種從萬(wàn)壽菊中提取葉黃素酯類化合物的方法。用乙醇超聲提取后得到提取物，然后用硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯(3：1)等度洗脫，得到葉黃素酯類化合物。該方法具有以下缺點(diǎn)：(1)受超聲波衰減因素的制約，超聲有效作用區(qū)域?yàn)橐画h(huán)形，如果提取罐的直徑太大，在罐的周壁就會(huì)形成超聲空白區(qū)；(2)功率難以和罐的容積(一般為3000升～6000升)相匹配，6000升的罐需要120kw～180kw超聲輸出功率，如此大的功率，使超聲波設(shè)備制造難度增大，同時(shí)成本也無(wú)法使用戶接受。

我國(guó)的萬(wàn)壽菊資源豐富，萬(wàn)壽菊浸膏占全球市場(chǎng)份額的25％，所以充分利用我國(guó)的萬(wàn)壽菊資源，制備和直接利用高純度的葉黃素酯具有較大的工業(yè)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)成本低、得率高的一種葉黃素酯的制備方法。