[發明專利]一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法

在審

• 申請號: 202210070519.1
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114316169A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 鐘正祥;范樹斌;王兵;鄒明貴;劉麗;黃玉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08J9/14;C08L61/14
• 代理公司: 北京市浩東律師事務所 11499
• 代理人: 孫莉

1.一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟1.選用ZrB2-酚醛雜化樹脂為原料；

步驟2.發泡固化ZrB2-酚醛雜化樹脂：在ZrB2-酚醛雜化樹脂中加入發泡劑、乳化劑，混合均勻后，加入固化劑；攪拌均勻后，倒入模具中，在60-80℃，發泡固化30min，冷卻，脫模，得到ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫。

2.根據權利要求1所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，所述發泡劑為正戊烷、甘油、石油醚中的一種或多種；所述乳化劑為吐溫-80、有機硅油乳化劑、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；所述固化劑為磷酸、鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，所述ZrB2-酚醛雜化樹脂的用量為50-100重量份；所述發泡劑的用量為5-10重量份；所述乳化劑的用量為2-5重量份；所述固化劑的用量為1-10重量份。

4.根據權利要求1所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述ZrB2-酚醛雜化樹脂通過下述流程制備，

流程一.以氯氧化鋯、乙酰丙酮、三乙胺、甲醇、四氫呋喃為原料，合成聚乙酰丙酮鋯；

流程二.以聚乙酰丙酮鋯、硼酸、預聚酚醛(Mn＝400-600)、甲醇為原料，合成ZrB2-酚醛雜化樹脂。

5.根據權利要求4所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述流程一的具體過程如下，氯氧化鋯、乙酰丙酮、三乙胺按照物質的量比1:1.5:2進行反應；由甲醇溶解氯氧化鋯，將乙酰丙酮與三乙胺通過超聲混合均勻，在低溫條件下(0-5℃)滴加至氯氧化鋯的甲醇溶液中，室溫下反應6-8h，反應完全后，依次經過旋蒸、四氫呋喃溶解、抽濾(3-4次)、濾液濃縮，得到聚乙酰丙酮鋯的四氫呋喃溶液，合成的聚乙酰丙酮鋯Mn＝1200-1600。

6.根據權利要求5所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述流程二的具體過程如下，聚乙酰丙酮鋯、硼酸、預聚酚醛(Mn＝400-600)按照物質的量1:2:1進行反應；由甲醇溶解硼酸，通過蠕動泵將硼酸溶液、聚乙酰丙酮鋯溶液按照順序滴加到盛有預聚酚醛的三口瓶中，50-60℃條件下反應5-6h，得到均一穩定的溶液，產物旋蒸除去溶劑后即得到ZrB2-酚醛雜化樹脂。

7.根據權利要求4所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述預聚酚醛(Mn＝400-600)的制備過程如下，以苯酚、多聚甲醛、氫氧化鈉為原料，按照一定比例混合后，分別經過60℃/2h、80℃/1.5h、80℃減壓蒸餾15min，反應得到預聚酚醛(Mn＝400-600)，其分子量為Mn＝400-600，該預聚酚醛(Mn＝400-600)用于所述ZrB2-酚醛雜化樹脂的制備。

8.根據權利要求7所述的一種耐超高溫ZrB2-酚醛雜化樹脂基泡沫的制備方法，其特征在于：所述預聚酚醛(Mn＝400-600)的制備過程中，所述苯酚的用量為90-95重量份；所述多聚甲醛的用量為50-55重量份；所述氫氧化鈉的用量為0.3-0.5重量份。