[發明專利]一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202210067741.6
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114591522A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 張步峰;廖波;錢心遠
• 申請（專利權）人: 株洲時代華昇新材料技術有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/22;C08K3/36;C08K9/00;C08G73/10
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將胺類物質溶解于溶劑中，加入二酐進行縮聚反應，得到低粘度預聚物；

(2)將無機填料加入所述低粘度預聚物中，分散均勻后進行研磨，繼續加入二酐調節粘度，得到納米雜化聚酰胺酸樹脂；

(3)將納米雜化聚酰胺酸樹脂與脫水劑、催化劑混合，通過化學亞胺法部分酰亞胺化，再通過熱亞胺法完全亞胺化，得到聚酰亞胺薄膜。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，加入明顯低于所述胺類物質所需反應計量比的二酐，以使得僅部分的胺類物質反應生成所述的低粘度預聚物。

3.如權利要求2所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺類物質和二酐的摩爾比為1：0.93～1.03，所述低粘度預聚物的粘度為5～500P。

4.如權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑為N,N-二甲基乙酰胺和/或N，N-二甲基甲酰胺；所述胺類物質為二氨基二苯醚、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一種；所述二酐為均苯四甲酸二酐，所述胺類物質和二酐的摩爾比為1：0.93～1.03。

5.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述無機填料為氧化鋁、氧化硅中的至少一種，所述研磨溫度為30～60℃，研磨時間為1～3h，平均粒徑為5～50nm，質量為聚酰亞胺薄膜總質量的15～30％。

6.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述無機填料經過低溫等離子體處理。

7.如權利要求6所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述低溫等離子體處理的時間控制在5-30min。

8.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中繼續加入二酐調節所述納米雜化聚酰胺酸樹脂的粘度為1500～3000P。

9.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述脫水劑為乙酸酐、丙酸酐、乙酰氯中的至少一種，其質量為納米雜化聚酰胺酸樹脂質量的5％～14.5％；所述催化劑為吡啶、2-甲基吡啶、喹啉、異喹啉中的至少一種，其質量為納米雜化聚酰胺酸樹脂質量的0.1％～0.95％。

10.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述化學亞胺法的溫度為100～350℃；熱亞胺法的溫度為350℃～500℃。

11.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述化學亞胺法部分酰亞胺化程度為完全亞胺化的50～90％。

12.如權利要求1-4中任一項所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述化學亞胺法與熱亞胺法在同一個裝置系統中進行，所述裝置系統包括系統鋼帶區和高溫爐區，先在系統鋼帶區通過化學亞胺法部分酰亞胺化，然后進入高溫爐區通過熱亞胺法得到聚酰亞胺薄膜。

13.一種聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜包括聚酰亞胺基體以及薄膜總質量15％～30％的無機填料，所述無機填料經過5-30min的低溫等離子體處理。

14.如權利要求13所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜經化學亞胺法部分酰亞胺化，又經熱亞胺法完全亞胺化，所述化學亞胺法部分酰亞胺化程度為完全亞胺化的50～90％。