[發明專利]磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法

在審

• 申請號: 202210066002.5
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114348980A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 方進;周駿宏;黃德明;孟品品;張凌云;韓忠民;李忠艷;李青青;段少亞;郭雪;黃志強;覃艷;劉茂涵;姚書含;方婷婷
• 申請（專利權）人: 貴州芭田生態工程有限公司
• 主分類號: C01B25/01
• 分類號: C01B25/01;C01F5/24;C01F11/18
• 代理公司: 深圳市深弘廣聯知識產權代理事務所(普通合伙) 44449
• 代理人: 向用秀

1.一種磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟：

煅燒：將磷礦在850-1050攝氏度的條件下進行煅燒，燒成煅白；

消解：將煅白用純凈水進行消化，得到消化液；

第一步銨解：根據消化液的量，加入銨鹽，并且加熱煮沸，得到第一銨解液；

過濾：將第一銨解液進行過濾分離，得到濾渣和濾液；

濃縮：將濾液進行蒸發濃縮，得到濃縮料漿，轉移至冷卻結晶器內；

冷卻結晶：控制結晶時間4-8小時，然后將溫度調整至室溫后送至離心機進行分離；

第二步銨解：對第一步銨解后過濾的濾渣中加入銨鹽，并且加熱煮沸，得到第二銨解液；

再過濾：對第二銨解液也進行過濾，得到濾渣和濾液，濾渣進行收集，對濾液中加入草酸處理，然后再次過濾，濾液進行濃縮冷卻結晶，離心分離后得到濾渣。

2.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，在煅燒前，還需要進行粉碎處理，對磷礦進行切割粉碎，然后過篩進行處理，使得磷礦石的粒徑不超過2cm。

3.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，在消解步驟中，加入純凈水進行溶解，然后進行攪拌，使得磷礦石進行有效溶解，得到消化液。

4.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，在第一步銨解前，量取部分消化液測量其中鈣離子的含量，然后根據鈣離子的含量，向消化液中添加硝酸銨，并且將溶液的PH控制在9-10之間。

5.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，在過濾的步驟中，選擇80-100目篩進行過濾，分離得到濾渣和濾液。

6.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，經過過濾后，將濾液進行濃縮，冷卻結晶后的料漿轉移至離心機中，然后分離晶體，得到四水硝酸鈣，而液體進行收集，添加至消解步驟中進行使用。

7.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，將過濾步驟中得到的濾渣加入銨鹽，然后加熱至沸騰，回收蒸出的氣體。

8.根據權利要求1所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，第二銨解液的濾渣進行冷凍結晶后，將料漿泵入離心機，分離得到濾渣和濾液，濾液添加至消解步驟中進行重復使用。

9.根據權利要求8所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，第二銨解液的冷凍結晶時間為4-8小時。

10.根據權利要求8所述的磷礦富集磷精礦同時回收硝酸鈣和硝酸鎂的方法，其特征在于，濾渣進行干燥處理，在40-60攝氏度的條件下進行烘干，得到硝酸鎂固體。