[發明專利]一種可逆熱致色相變納米膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 202210065849.1
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114369448B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 彭浩;張馨文;翟鑫鈺;鐘尊睿
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;C09K9/02;B01J13/14
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 吳頻梅

本發明公開了一種可逆熱致色相變納米膠囊以及其制備方法，屬于納米膠囊制備領域，所述熱致色相變納米膠囊由外部固載粒子的方式制備而成，相變納米膠囊芯材為正十四醇成核劑改性的十八烷，殼材為硅烷偶聯劑修飾后的二氧化硅，殼材表面外部固載粒子的芯材是基于分子間電子轉移所制備的可逆熱致色復配物，殼材為聚甲基丙烯酸甲酯，熱致色復配物與聚甲基丙烯酸甲酯的預聚體按一定質量進行配比，最終完成可逆熱致色相變納米膠囊的制備；本發明所制備的熱致色納米膠囊操作步驟簡單，所需加工設備單一，產品節能且變色效果明顯，可廣泛應用于變色纖維膜、涂料等多領域。

技術領域

本發明涉及相變納米膠囊制備領域，特別是一種可逆熱致色相變納米膠囊的制備方法。

背景技術

可逆熱致色相變納米膠囊是一種可以通過熱致復配物中溶劑的相變溫度區間控制顏色變化的相變儲能材料。根據溫度區間，可以將熱致色膠囊劃分為低溫、中溫以及高溫。按照熱致變色性能，可以將熱致色膠囊分為可逆和不可逆兩種。由于納米膠囊體積較小，因此選擇外部固載粒子的方法制備可逆熱致色相變納米膠囊。專利ZL201010572467.5黨一哲等人通過原位聚合法制備了熱敏變色微膠囊。專利ZL201510217133.9鄭立輝等人發明了一種壽命長變色差距大的有機熱致色微膠囊。同時，可逆熱致色相變納米膠囊可應用于防偽涂料、棉織物、纖維膜等多領域。但熱致色變色微膠囊較多，粒徑較大，比表面積較小，且制備方法單一。

發明內容

為了克服相變材料殼化后相變過程減慢的現象，本發明的目的是：提供一種可逆熱致色相變納米膠囊及其制備方法，在體現熱致色膠囊的同時提高膠囊的傳熱特性；通過在納米膠囊外部固載粒子的方式進行組裝。相變納米膠囊由微乳液聚合法制備，內部包含相變儲能材料。外部固載納米粒子的芯材為熱致色復配物，殼材為聚甲基丙烯酸甲酯預聚體。在儲能的同時具有溫度變化警示功能，應用領域廣泛，

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：所述可逆熱致色相變納米膠囊的制備方法，具體包含下述步驟：

步驟一：將一定量的正十八烷和成核劑正十四醇進行混合，其中正十四醇占混合溶液質量分數比為5％-15％。按一定比例1:0.5:14.2-16:0.3-0.4依次加入正硅酸乙酯、硅烷偶聯劑、乙醇、表面活性劑，以速率為8000-7000r/min進行乳化2min-4min形成微乳液，超聲振蕩分散后再加入氨水，按速率為250-350r/min反應攪拌13-17h，最終過濾干燥后得到改性相變納米膠囊。

步驟二：將溶劑，隱色劑加熱攪拌2-7min，隨后加入顯色劑繼續機械攪拌，并在升溫至70℃-90℃的加熱過程中充分混合得到透明液體，并恒溫攪拌1-2h。最終冷卻后得到固態熱致色復配物。

步驟三：取一定量步驟一所得的實驗室制備相變納米膠囊與步驟二的熱致色復配物以及蒸餾水按1-2:1-2：50的比例進行混合，在加熱環境50℃-60℃下于水浴鍋中以速度為500-600r/min進行攪拌3-4h。隨后，加入乳化劑十二烷基硫酸鈉并以相同速度和相同溫度下攪拌3-4h。再加入引發劑以及殼材預聚體，將水浴鍋升溫至80℃-90℃，攪拌5-6h后，進行過濾干燥，最終得到固載后的可逆熱致色相變納米膠囊。

其中所述乳化劑、熱致變色復配物和殼材預聚體質量比為3-5:5:5-10。

上述步驟二中，所述隱色劑、顯色劑以及溶劑質量比例為1:3-5:50-70。優選質量比為1:3:50。

上述步驟三中，所述乳化劑與熱致變色復配物質量比為3-10:5-10。優選質量比為3:5。所述引發劑的摻入量為殼材預聚體的2-3％；優選摻入量為2％。

上述步驟三中，所述熱致色復配物聚與聚甲基丙烯酸甲酯的預聚體質量比為1:1-2。

上述步驟一中，所述成核劑包括金屬納米粒子、醇類、烷烴類的至少一種。