[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯的純化方法

在審

• 申請號: 202210065492.7
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114292255A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 張德明;楊偉明
• 申請（專利權）人: 珠海長先新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 深圳灼華創睿專利代理事務所(普通合伙) 44524
• 代理人: 張良子

本發明所涉及碳酸亞乙烯酯的純化方法，包括以下步驟：步驟一：在結晶釜內加入粗品碳酸亞乙烯酯熔體，進行攪拌，并進行降溫；步驟二：降溫伴隨結晶析出，在析出過程中加入晶種結晶，然后進行固液分離；步驟三：固液分離后固體為純化后碳酸亞乙烯酯，液體留待下個工業過程使用。在本發明采用VC溶體進行純化VC的方法中，加入晶種有利于提高VC純度及收率，能夠得到含量達到了99.99%以上的高純度的碳酸亞乙烯酯（VC）。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及碳酸亞乙烯酯的純化和分離的工業方法。

【背景技術】

本發明涉及一種從含有雜質的碳酸亞乙烯酯（VC）中進行分離純化的工藝。通過對氯代碳酸乙烯脂進行脫鹵而制備的VC，其制備過程中產生的雜質為沒反應的氯代碳酸乙烯脂、副產物氯離子、溶劑碳酸乙烯脂等。

碳酸亞乙烯酯是通過三乙胺對氯代碳酸乙烯酯進行脫鹵途徑制備出來的，制備后的半成品雖然通過了蒸餾進行分離，但是VC蒸餾液還含有反應后剩余的氯代碳酸乙烯酯、氯離子和溶劑碳酸乙烯酯，需要進行純化。

現有的對碳酸亞乙烯酯進行純化的方法，大多數情況是通過真空蒸餾，然后再重結晶的方式進行。在真空蒸餾過程中，VC蒸餾液或多或少含有氯代碳酸乙烯酯、氯離子和溶劑碳酸乙烯酯等雜質。

其蒸餾過程通常的缺點是：真空蒸餾系統必須在一定的真空度環境下運行，在較高的真空度下，同時對應較高的蒸餾溫度，如果耗費時間長，VC會部分分解，而導致預期產量會下降。而重結晶也會需要用到芳烴類作溶劑，如甲苯、二甲苯。

【發明內容】

本發明針對以上情況提出了一種既能節能又節省溶劑的碳酸亞乙烯酯的純化方法，既不用真空蒸餾也不需要添加芳烴類溶劑進行結晶，高效地完成分離和提純。

一種碳酸亞乙烯酯的純化方法，該方法包括以下步驟：

步驟一：在結晶釜內加入粗品碳酸亞乙烯酯熔體，進行攪拌，并進行降溫；

步驟二：降溫伴隨結晶析出，進行固液分離；

步驟三：固液分離后固體為純化后碳酸亞乙烯酯，液體留待下個工業過程使用。

在步驟二的結晶過程中，可以通過降溫自發成核結晶和投放確定的結晶核兩種方式進行。

優選地是，在步驟二的結晶過程中，采用投放確定的結晶核并進行養晶操作。

其中步驟二中的固液分離，優選通過機械液體分離；

在步驟一中所涉及的降溫方式是采用冷卻介質進行降溫的方式。

其中結晶釜優選熔體結晶釜或者降膜結晶釜。

該碳酸亞乙烯酯的純化方法中，對含有雜質的混合物進行部分熔體結晶的方法，可以選擇連續或者不連續的方式進行。

純化的溶液溫度范圍在25℃~13℃，最好是23℃~13℃，所述冷卻介質的冷卻速率為1~5℃/小時。

在步驟二中當達到最低溫度的情況下，在分離固體之前，保持低溫析出過程的時間為0~100min，最優選擇為1~70min。

在結晶過程可以結合一次或者多次蒸餾純化過程。

本發明所涉及的一種碳酸亞乙烯酯的純化方法無需采用額外的溶劑進行純化，并且整個過程節能環保，既不需要真空蒸餾也不需要添加芳烴類溶劑進行，直接通過降溫的方式將粗品碳酸亞乙烯酯熔體進行結晶，可以采用投放結晶核的方式促進晶體形成，最終能夠活動純度達到99.99%以上的高純度碳酸亞乙烯酯，滿足工業使用需求。

【具體實施方式】

下面將結合具體實施方式對本發明進行進一步的詳細說明。具體實施例僅供說明該方案，并不用于限制本發明的核心技術方案。