[發明專利]一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202210065414.7
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114369366B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 王彥君;劉強;王彥富;董曉穎
• 申請（專利權）人: 山東泰瑞豐新材料有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L67/00;C08L75/06;C08L75/08;C08L5/08;C08L83/05;C08L83/08;C08L51/06;C08K3/22;C08K7/26;C08K5/544;B29B7/74;B29B13/08;B29C48/92
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 時嘉鴻

1.一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：由以下重量份的原料組成：TPU 10～90份、TPEE 10～90份、硅橡膠 40～200份、相容劑 0.5～5份、催化劑 5～100ppm、交聯劑1～10份、阻燃劑6-10份和補強填料3-10份；所述催化劑的含量是以鉑計；

TPU和TPEE的總份數為100份；

所述阻燃劑由氫氧化鎂和殼聚糖復配得到，氫氧化鎂和殼聚糖的重量份數比為2:1-5:1；所述補強填料選自選疏水型氣相法白炭黑、疏水型沉淀法白炭黑中的一種或兩種，所述疏水型氣相法白炭黑的比表面積為100～300m²/g；

包括以下制備步驟：

步驟（1）：將TPU、TPEE、硅橡膠、相容劑和交聯劑加入到高速混合機中混合均勻，300-500 rpm/min下攪拌加熱至60-100℃，攪拌3-12 min后，轉入到真空攪拌機中，加入催化劑、阻燃劑和補強填料，50-150 rpm/min攪拌混合均勻，室溫條件下抽真空，Ar氣氛下電暈處理5-15 min后，繼續攪拌0.5-1 h，獲得混合物；

步驟（2）：將步驟（1）中的混合物加入到雙螺桿擠出機中，擠出機溫度180-230℃，350-600 rpm轉速下繼續共混、熔融擠出，動態硫化得到熱塑性彈性體硅橡膠。

2.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述TPU選自聚酯型TPU、聚醚型TPU或脂肪族TPU，所述TPU的硬度范圍選自邵A40～邵D70；所述TPEE的硬度范圍選自邵A50～邵D75。

3.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述硅橡膠選自含有補強填料的市售甲基乙烯基硅橡膠，所述硅橡膠的硬度范圍選自邵A20～邵A90。

4.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述交聯劑為含至少2個Si-H鍵的含氫硅油，所述交聯劑的含氫量選自0.1～3.0 wt％。

5.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述催化劑為Pt及其化合物或絡合物，有效Pt含量為200～20000ppm。

6.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述相容劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、氨丙基封端聚硅氧烷、氨基封端聚硅氧烷、羥烷基封端聚硅氧烷、環氧基封端聚硅氧烷、聚氨酯-硅氧烷共聚物、馬來酸酐接枝乙烯醋酸乙烯酯共聚物、馬來酸酐接枝乙烯丙烯酸酯共聚物中的任一種。

7.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述雙螺桿擠出機熔融擠出產物過程中，雙螺桿緊密嚙合異向旋轉的同時，擠出機的各區子機料筒也異向轉動，具體為：

所述雙螺桿擠出機包括PLC控制系統、第一電動機、第二電動機、第一傳動裝置、第二傳動裝置、機架、喂料裝置、機料筒；

所述機料筒中包括：機料筒外殼、連續的可旋轉的一至六區子機料筒、機料筒內的異向旋轉雙螺桿結構、末端出料機頭；

所述異向旋轉雙螺桿結構包括：螺桿A，螺桿B；螺桿A和螺桿B異向旋轉；

所述第一電動機與第一傳動裝置連接，所述第一傳動裝置與所述異向雙螺桿結構連接，滿足雙螺桿結構中螺桿A和螺桿B的旋轉；

所述第二電動機與第二傳動裝置連接，所述第二傳動裝置與所述連續的可旋轉的一至六區子機料筒連接，滿足各區子機料筒的旋轉；

所述一區子機料筒、三區子機料筒、五區子機料筒旋轉的方向與所述螺桿A的旋轉方向相同；

所述二區子機料筒、四區子機料筒、六區子機料筒旋轉的方向與所述螺桿B的旋轉方向相同；

所述一至六區各子機料筒的旋轉轉速與所述雙螺桿結構的旋轉轉速比為1-1.5：1；

所述PLC控制系統，用于設置雙螺桿擠出機傳動功率、加熱溫度、雙螺桿轉速、子機料筒轉速參數等，控制熔融擠出工藝。

8.根據權利要求1所述的一種動態硫化熱塑性彈性體硅橡膠，其特征在于：所述步驟（1）中Ar氣氛下電暈處理，具體為：

向真空攪拌機中的混合物繼續加入催化劑、阻燃劑和補強填料，再次混合均勻后，抽真空至100～500 Pa真空度，保持室溫，電流0.2-0.5 A下以650-800 mL/min的速率通入高純Ar氣產生等離子體，100-200 w功率電暈處理攪拌狀態的混合物5-15 min；

裝有Ar氣體的氣瓶通過管道與真空攪拌機進氣口連接，管道上設置氣體流量控制表，通過氣體流量控制表顯示的數據調節氣瓶閥門，向攪拌機內通入穩定流量的Ar氣體；

攪拌機內側壁設置多個電暈處理反應器，Ar氣氛下攪拌混合物過程中，啟動真空攪拌機操作系統中的電暈處理控制平臺，激發電暈處理反應器電離Ar氣體，持續攪拌，Ar氣體等離子體放電下表面改性熱塑性彈性體混合物材料。