[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210064644.1
• 申請(qǐng)日: 2022-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114411196B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜毅;李冉;夏立新
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B11/091
• 分類(lèi)號(hào): C25B11/091;C25B11/052;C25B3/09;C25B3/25;C25B1/04
• 代理公司: 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 楊華

本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用。方法如下：以水為氫源，基于EDTA調(diào)控的電沉積的銅基催化劑為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，在?0.56V?vs.RHE電壓下，電催化炔烴半氫化制備烯烴。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化4-乙炔基苯胺中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

電解水制氫是制備清潔能源的高效方式，然而，由于氫氣易燃易爆，不易儲(chǔ)存，所以電解水產(chǎn)生的氫氣很難被有效利用。盡管已經(jīng)開(kāi)發(fā)了很多方法利用電解水產(chǎn)生的氫氣，但是利用率都很難提高。因此，將電解水產(chǎn)生的氫氣用于有機(jī)物還原將很大程度提高氫氣的利用率。尤其是用于炔烴還原，炔烴半氫化可產(chǎn)生具有高附加值的烯烴，在化工生產(chǎn)中具有重要意義，同時(shí)利用電解水產(chǎn)生的氫氣，實(shí)現(xiàn)高的氫氣效益。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)EDTA調(diào)控電沉積制備了銅基催化劑，以水電解產(chǎn)生的氫為氫源，在陰極還原4-乙炔基苯胺，產(chǎn)生具有高附加值的4-乙烯基苯胺。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，方法如下：以水為氫源，基于EDTA調(diào)控的電沉積的銅基催化劑為工作電極，以Ag/AgCl電極為參比電極，在-0.56V?vs.RHE電壓下，電催化炔烴半氫化制備烯烴。

上述的一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，所述的炔烴為4-乙炔基苯胺。

上述的一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，還加入共溶劑，所述的共溶劑為1，4-二氧六環(huán)。

上述的一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，所述的基于EDTA調(diào)控的電沉積的銅基催化劑的制備方法包括如下步驟：

1)泡沫銅的預(yù)處理：將泡沫銅清洗后干燥；

2)碳紙的預(yù)處理：將碳紙用硝酸浸泡后清洗干凈，干燥后進(jìn)行煅燒；

3)電解液：將H₂SO₄與CuSO₄混合均勻后加入EDTA得到電解液；

4)基于EDTA調(diào)控，通過(guò)恒電流沉積法在碳紙上電沉積了銅基催化劑：以預(yù)處理后的泡沫銅為工作電極，預(yù)處理后的碳紙為對(duì)電極，加入電解液通過(guò)恒電流沉積，進(jìn)行電沉積實(shí)驗(yàn)，清洗后干燥，得到基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑。

上述的一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，步驟2)中，煅燒溫度為400℃，煅燒時(shí)間為5h。

上述的一種基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑在電催化炔烴半氫化制備烯烴中的應(yīng)用，電沉積的條件為-0.05A，80s。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過(guò)在電解液中加入EDTA調(diào)控電化學(xué)沉積制備了一種銅基催化劑，以水為氫源，在1M?KOH電解液中電催化4-乙炔基苯胺半氫化制備具有高附加值的?4-乙烯基苯胺，所制備的烯烴具有高的選擇性，選擇性能達(dá)到95％。

附圖說(shuō)明

圖1為電沉積銅基催化劑的掃描電鏡圖。

圖2為電沉積催化劑的X射線(xiàn)衍射圖。

圖3為電解液中加入EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑和碳紙電催化炔烴半氫化的線(xiàn)性?huà)呙璺睬€(xiàn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1基于EDTA調(diào)控的電沉積銅基催化劑

電沉積制備銅基催化劑：

1)泡沫銅的預(yù)處理：依次用3M鹽酸，丙酮，乙醇，水，各洗滌10min，然后在60℃烘箱中干燥；