[發明專利]一種圓形銀納米片的制備方法

在審

• 申請號: 202210064438.0
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114589312A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 楊宏偉;陳杰
• 申請（專利權）人: 昆明貴研新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開了一種圓形銀納米片的制備方法，涉及二維納米材料制備技術領域。本發明采用一步溶劑熱合成法，包括如下步驟：將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸銀(AgNO₃)和一種或多種金屬鹵化物依次溶于還原劑溶液充分混合，得到混合溶液；將混合溶液轉移入高壓反應釜中，升至特定溫度，并在此溫度下保溫一定時間，制得圓形銀納米片原液；將圓形銀納米片原液進行洗滌和純化處理，即可獲得直徑100～500nm,厚度10～100nm的圓形銀納米片。本發明無需通入惰性氣體保護、無需額外添加晶種、工藝簡單、條件溫和、環保高效、容易實現批量化生產。所制備的圓形銀納米片在催化化學、電子漿料等領域具有潛在的應用價值。

技術領域

本發明涉及二維納米材料制備技術領域，特別涉及一種圓形銀納米片的制備方法。

背景技術

銀納米材料具有獨特的物理化學性質，在光電、生物和催化等領域有著廣泛的應用前景，近年來吸引了廣泛的研究興趣。而銀納米片的性質與其形貌與尺寸等因素密切相關，因此，銀納米片的可控制備技術一直以來都是國內外學者的研究熱點。

合成銀納米片的方法主要有：溶劑熱法，如Kim等報道了在加熱條件下，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和三聚氰酸與AgNO₃的相互作用合成了銀三角片(參見：J.Kim,S.W.Lee,M.H.Kim,et al.,ACS Appl.Mater.Inter.10(2018)39134-39143.)。化學還原法，如Weng等人所述，使用硼氫化鈉和檸檬酸鈉還原AgNO₃制備銀納米三角片(參見：G.Weng,Y.Feng,J.Zhao,et al.,Appl.Surf.Sci.478(2019)275-283.)。種子介導生長法，如Khan他們利用檸檬酸鹽先合成銀晶種，再通過銀晶種長大形成銀納米三角片(參見：A.U.Khan,Z.Zhou,J.Krause,et al.,Small 13(2017)1701715-1701722.)。

此外，還有一些專利報道了銀納米片及其制備方法。譬如：梁雨公開了一種利用十二烷基硫酸鈉作為保護劑在低溫條件下，通過還原硝酸銀制備銀納米片的方法(參見：梁雨,劉衛國,楊鵬飛等.Patent,CN 110722173 A,2019.)。龍云飛以羧甲基葡聚糖為穩定劑，硼氫化鈉為還原劑，用銀氨溶液合成六邊形銀納米片(參見：龍云飛,侯新彥,陳述等.Patent,CN 103350236 A,2013.)。莊嚴在室溫下攪拌含氧酸銀、檸檬酸三鈉和聚乙烯吡咯烷酮的硼氫化鈉和雙氧水混合溶液10分鐘，最終得到大小為50～100nm的三角形銀納米片(參見：莊嚴,王琪,周全法等.Patent,CN 101947655 A,2010.)。

但上述的方法都是采用較為復雜的工藝流程合成三角形或六邊形銀納米片，對于圓形的銀納米片的一步法高產率可控合成目前卻鮮有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種圓形銀納米片的制備方法。本方法無需通入惰性氣體保護、無需額外添加晶種，是一種工藝簡單、條件溫和、環保高效、容易實現批量化生產的圓形銀納米片的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供一種一步合成圓形銀納米片的方法，采用如下技術方案：

一種圓形銀納米片的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)，將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于還原劑溶液中，配成溶液a；

步驟(2)，將AgNO₃溶于溶液a中，得到混合溶液b；

步驟(3)，將金屬鹵化物溶于混合溶液b中，得到混合溶液c；

步驟(4)，將步驟(3)所得的混合溶液c轉移入高壓反應釜中，按一定升溫速率升至特定溫度，并在此溫度下保溫一定時間，制得圓形銀納米片原液；

步驟(5)，將步驟(4)所得的圓形銀納米片原液用去離子水和無水乙醇進行多次離心洗滌和純化處理，獲得所述圓形銀納米片。