[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰組合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210062643.3 | 申請日： | 2022-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN116495711A | 公開（公告）日： | 2023-07-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉振國;鄭仲天;陳思宇;曾愛國;廖湘泉;諶安 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南福邦新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B21/086 | 分類號： | C01B21/086;H01M10/0525;H01M10/0568 |
| 代理公司： | 深圳眾鼎專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 44325 | 代理人： | 張美君 |
| 地址： | 421000 湖南省衡陽市石*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙氟磺酰 亞胺 組合 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)KFSI溶解到溶劑c中得到溶液A；
2)硝酸鋰溶解到溶劑e中得到溶液B；
3)將溶液A與溶液B混合攪拌，然后加熱進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后過濾，得到雙氟磺酰亞胺鋰粗品溶液；
4)對步驟3)中雙氟磺酰亞胺鋰粗品溶液過陽離子樹脂，進行陽離子除雜、第一次濃縮干燥，得到雙氟磺酰亞胺鋰粗品固體；
5)將步驟4)中雙氟磺酰亞胺鋰粗品固體溶解到溶劑d中得到溶液D，之后進行過濾、純水洗滌，收集有機相再進行第二次濃縮干燥，最后加非極性有機溶劑分散結(jié)晶得到硝酸根含量20ppm～1000ppm的雙氟磺酰亞胺鋰組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，
所述步驟1)中以溶液A的質(zhì)量為100％計，所述KFSI質(zhì)量百分含量為10％～80％；
所述步驟2)中以溶液B的質(zhì)量為100％計，所述硝酸鋰質(zhì)量百分含量為5％～50％；
所述步驟3)中加熱溫度為20℃～60℃，優(yōu)選45℃～60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，
所述步驟5)中，以所述溶液D的質(zhì)量100％計，所述雙氟磺酰亞胺鋰的質(zhì)量百分含量為5％～80％；
所述步驟5)雙氟磺酰亞胺鋰粗品固體溶解到溶劑d中溶解溫度為10℃～80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，以所述溶液D的質(zhì)量100％計，所述雙氟磺酰亞胺鋰的質(zhì)量百分含量為15％～50％；
所述步驟5)雙氟磺酰亞胺鋰粗品固體溶解到溶劑d中溶解溫度為20℃～60℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中第一次所述濃縮干燥包括先常壓濃縮再減壓濃縮；
所述步驟5)中純水洗滌中純水的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰粗品固體質(zhì)量的0.5倍～5倍；所述純水洗滌的次數(shù)≥1次，所述純水洗滌步驟是進一步除去溶于水的硝酸鉀，降低雙氟磺酰亞胺鋰組合物硝酸根含量；
所述步驟5)中第二次濃縮干燥后，以雙氟磺酰亞胺鋰濃縮液質(zhì)量為100％計，其中，雙氟磺酰亞胺鋰的質(zhì)量百分含量為60％～90％；加入的非極性有機溶劑的質(zhì)量為雙氟磺酰亞胺鋰濃縮液質(zhì)量的0.5倍～3倍；
所述步驟5中)過濾選用膜過濾器，所述膜過濾器中的膜孔徑包括2um、1um或0.1～0.5um中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑c和所述溶劑e各自獨立地包括無水甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸正己酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的一種或多種；
所述溶劑d為疏水性極性非質(zhì)子溶劑，包括碳酸酯類溶劑或腈類溶劑中的一種或多種；
所述陽離子樹脂包括強酸性樹脂；
所述非極性有機溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求1-6任意一項雙氟磺酰亞胺鋰組合物制備方法制備得到的雙氟磺酰亞胺鋰組合物，其特征在于，包括雙氟磺酰亞胺鋰和硝酸根，基于雙氟磺酰亞胺鋰組合物總質(zhì)量100％計，所述雙氟磺酰亞胺鋰質(zhì)量百分比為≥99％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物，其特征在于，以所述雙氟磺酰亞胺鋰組合物總質(zhì)量100％計，所述硝酸根的含量為20ppm～500ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物，其特征在于，以所述雙氟磺酰亞胺鋰組合物總質(zhì)量100％計，所述雙氟磺酰亞胺鋰質(zhì)量含量≥99.8％。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙氟磺酰亞胺鋰組合物，其特征在于，所述雙氟磺酰亞胺鋰組合物還包括K+、H2O、有機溶劑，以所述雙氟磺酰亞胺鋰組合物總質(zhì)量100％計，所述K+≤5ppm，所述H2O≤50ppm，所述有機溶劑≤1500ppm。
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