[發明專利]一種適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210062127.0
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114570398A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 翁育靖;張玉龍;孟士航;戴堅;姜思毅;孫琦
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J37/02;B01J37/08;C07C29/153;C07C31/02
• 代理公司: 河南政之橋專利代理事務所(普通合伙) 41207
• 代理人: 王東東

1.一種適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在N₂環境下高溫焙燒木質素制備出碳載體前驅體，碳載體前驅體經酸洗后得到碳載體MC；

步驟二、將鉬鹽完全溶解到去離子水中得鉬鹽溶液，將一半鉬鹽溶液浸漬到碳載體MC上，得到Mo₂C@MC_1/2；再將剩余的一半鉬鹽溶液浸漬到Mo₂C@MC_1/2上，得到催化劑前驅體，將所制得的催化劑前驅體研磨，放入管式爐中焙燒，焙燒后自然冷卻至室溫得到Mo₂C@MC；

步驟三、將鉀鹽和鎳鹽浸漬到Mo₂C@MC上，得到Mo₂C@MCKNi-0；

步驟四、將得到的Mo₂C@MCKNi-0研磨后放入管式爐中焙燒，焙燒后自然冷卻至室溫得到Mo₂C@MCKNi。

2.根據權利要求1所述的適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一具體包括：

取木質素放入瓷舟中，放入管式爐中焙燒，升溫程序為5 ℃/min升到900 ℃，900 ℃保持2 h，然后自然冷卻降溫，焙燒時氣氛為N₂，流量為60 ml/min，焙燒后得到碳載體前驅體；將碳載體前驅體放入100 ml圓底燒瓶中，加入過量濃硝酸，放入70 ℃水浴鍋中加磁子攪拌24 h，后用去離子水洗至中性，放入90 ℃干燥箱干燥，干燥后得到碳載體MC。

3.根據權利要求1所述的適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二具體包括：

將1.114g鉬鹽完全溶解到去離子水中得鉬鹽溶液，將一半鉬鹽溶液加入到3g碳載體MC中，攪拌至漿狀，放入90 ℃干燥箱中干燥，干燥過后得到Mo₂C@MC_1/2；再將剩余的一半鉬鹽溶液加入到3g的Mo₂C@MC_1/2，攪拌至漿狀，放入90 ℃干燥箱中干燥，干燥后就得到催化劑前驅體。

4.根據權利要求1所述的適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于：所述鉬鹽為Mo₇O₂₄(NH₄)₆·4H₂O。

5.根據權利要求1所述的適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二和步驟四中的管式爐中的焙燒條件為：設置升溫速率為5 ℃/min，升至350 ℃，保持2 h，然后以2 ℃/min升至850 ℃，保持2 h，自然冷卻至室溫；焙燒時氣氛為摩爾比為9:1的N₂和H₂組成的混合氣，所述氣氛的流速為100 ml/min。

6.根據權利要求3所述的適合合成氣制低碳醇的木質素基碳化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三具體包括：

將0.087 g的K₂CO₃溶解到適量去離子水中，待K₂CO₃完全溶解后將其加入Mo₂C@MC中，攪拌至漿狀，放入90 ℃干燥箱中干燥，得到Mo₂C@MCK-0；然后將0.917g的Ni(NO₃)₂·6H₂O溶解到適量去離子水中，待Ni(NO₃)₂·6H₂O完全溶解后將其加入Mo₂C@MCK-0中，攪拌至漿狀，放入90 ℃干燥箱中干燥，得到Mo₂C@MCKNi-0。