[發明專利]喹諾里西啶類生物堿及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202210060574.2
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114478521B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 胡占興;郝小江;趙立華;安巧;張鵬;鄒吉斌
• 申請（專利權）人: 貴州省中國科學院天然產物化學重點實驗室（貴州醫科大學天然產物化學重點實驗室）
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C07D471/22;C07D519/00;C07D491/22;A01N43/90;A01P7/04;A01P1/00
• 代理公司: 杭州新源專利事務所(普通合伙) 33234
• 代理人: 章琪超

1.喹諾里西啶類生物堿，其特征在于：所述喹諾里西啶類生物堿選自以下化學結構的化合物1～化合物7中的任意一種：

2.根據權利要求1所述的喹諾里西啶類生物堿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取披針葉野決明種子以甲醇回流提取，合并提取液濃縮得浸膏，浸膏采用酸堿處理得總生物堿；

(2)取總生物堿經300～400目硅膠柱層析，用二氯甲烷:甲醇以體積比為(100:0)～(0:100)為流動相進行梯度洗脫，得餾分A、餾分B、餾分C和餾分D；其中，餾分A是二氯甲烷:甲醇以體積比為20:80洗脫得到，餾分B是二氯甲烷:甲醇以體積比為40:60洗脫得到，餾分C是二氯甲烷:甲醇以體積比為60:40洗脫得到，餾分D是二氯甲烷:甲醇以體積比80:20洗脫得到；

(3)將餾分A經RP-18柱層析，用甲醇:水以體積比為(10:90)～(100:0)為流動相進行梯度洗脫，得A-1、A-2、A-3和A-4；

(4)將A-1經甲醇凝膠純化，再通過300～400目硅膠柱層析，用石油醚:丙酮:二乙胺以體積比為(50:1:0.1)～(1:1:0.1)為流動相進行梯度洗脫，得化合物1和化合物7；

(5)將A-2經甲醇凝膠純化，再經半制備HPLC純化，流動相為乙腈-水，體積比為20:80，得化合物2、化合物3和化合物4；

(6)將A-3經300～400目硅膠柱層析，用二氯甲烷:甲醇以體積比為(200:1)～(40:1)為流動相進行梯度洗脫，再經半制備HPLC純化，流動相為甲醇-水，體積比為40:60，得化合物5和化合物6。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述酸堿處理具體為，先用3％的鹽酸溶解，然后用石油醚萃取除去非生物堿成分，酸水層再用25％的濃氨水調pH為9～10，然后堿水層使用二氯甲烷萃取。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述A-1是甲醇:水以體積比為30:70洗脫得到，A-2是甲醇:水以體積比為50:50洗脫得到，A-3是甲醇:水以體積比為70:30洗脫得到，A-4是甲醇:水以體積比為90:10洗脫得到。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述化合物1是石油醚:丙酮:二乙胺以體積比為20:1:0.1洗脫得到，化合物7是石油醚:丙酮:二乙胺以體積比為5:1:0.1洗脫得到。

6.一種藥物組合物，包括權利要求1所述的喹諾里西啶類生物堿或其鹽及其農藥上可接受的載體。

7.權利要求1所述的喹諾里西啶類生物堿或權利要求6所示的藥物組合物在制備抗番茄斑萎病毒農藥和殺蟲劑中的應用。