[發(fā)明專利]一種鈷釩基自支撐電極及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210060180.7 | 申請日: | 2022-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN114318400B | 公開(公告)日: | 2022-09-06 |
| 發(fā)明(設計)人: | 付宏剛;梁志堅;王蕾;沈迪 | 申請(專利權(quán))人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C25B11/054 | 分類號: | C25B11/054;C25B11/091;C25B1/04;C25B11/061 |
| 代理公司: | 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人: | 王芳 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鈷釩基 支撐 電極 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,該方法為通過水熱法在導電基體上合成含有鈷和釩、具有珊瑚狀納米陣列的前驅(qū)體,然后通過氮化處理得到鈷釩基自支撐電極,簡稱CoN/VN@NF;
該方法包括以下步驟:
(1)泡沫鎳的預處理:去除泡沫鎳的有機涂層和氧化層,超聲水洗至中性后烘干備用;
(2)合成珊瑚狀納米陣列前驅(qū)體:采用氯化鈷和偏釩酸銨分別作為鈷源和釩源,通過水熱法獲得珊瑚狀納米陣列前驅(qū)體;
所述的步驟(2)的具體操作過程為:將氯化鈷和偏釩酸銨溶于50 ~ 100 ml去離子水中,并用酸溶液調(diào)節(jié)pH至3 ~ 6,獲得反應溶液,然后將反應溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應釜中,并將經(jīng)過步驟(1)處理的泡沫鎳放入反應溶液中,在140 ~ 200℃下反應6 ~ 10 h,反應結(jié)束后降至室溫,使用去離子水和無水乙醇依次分別沖洗3 ~ 5次,最后在40 ~ 60℃烘干,得到珊瑚狀納米陣列前驅(qū)體;
所述的氯化鈷和偏釩酸銨的質(zhì)量比為1:(2 ~ 4);
(3)氮化處理:將步驟(2)得到的珊瑚狀納米陣列前驅(qū)體置于管式爐中,通入氨氣,并以2 ~ 5℃/min的速率升溫至500 ~ 700℃,保溫處理1 ~ 3 h,然后以1 ~ 5℃/min的速率降溫至室溫,得到CoN/VN@NF。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,所述的珊瑚狀納米陣列由納米片堆疊而成,納米片厚度為20 ~ 30 nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,所述的導電基體為泡沫鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,所述的步驟(1)的具體操作過程為:將泡沫鎳在丙酮溶劑中超聲處理10 ~ 30 min,除去表面的有機涂層;然后在2 mol/L的鹽酸溶液中超聲3 ~ 5 min,除去氧化層;最后在去離子水中超聲洗滌直至pH為中性,并在40 ~ 60℃烘干備用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,所述的酸溶液為摩爾濃度為1 ~ 3 mol/L的硝酸溶液、硫酸溶液或鹽酸溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷釩基自支撐電極的制備方法,其特征在于,所述的步驟(3)中氮氣流速為20 ~ 50 mL/min。
7.一種權(quán)利要求1所述的方法制備得到的鈷釩基自支撐電極,其特征在于,該電極用于分解水。
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