[發(fā)明專利]鋰離子電池C@Cu@Si復合多孔負極材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114335490A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 楚曉婉;宋俊;蔣明杰;張琦;陳宇慧;張若琳
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州輕工業(yè)大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真

1.一種鋰離子電池C@Cu@Si復合多孔負極材料的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

（1）將硅粉和銅粉按比例混合后采用高能球磨法進行研磨復合，得到銅硅復合粉末；

（2）將瀝青粉、去離子水、四氫呋喃按比例在室溫下混合，經(jīng)磁力攪拌得到均勻的混合溶液；

（3）建立冷噴涂系統(tǒng)，以預先清洗好的銅箔為基板，送粉器外部配置壓力平衡裝置，實現(xiàn)重力送粉，送出的粉末通過高溫高壓氣流帶動，通入拉瓦爾噴管，霧化器的輸出端連接于拉瓦爾噴管擴張段；

（4）采用雙送粉方式，將步驟（1）得到的銅硅復合粉末通入送粉器，將步驟（2）得到的混合溶液通過注射泵充入霧化器，噴涂過程中，受重力送出的銅硅復合粉末經(jīng)高溫高壓氣流攜帶進入拉瓦爾噴管，穿過拉瓦爾噴管的喉部到達噴管擴張段，與所述霧化器霧化后的液滴相撞并被其包裹，一同高速撞擊至基板表面實現(xiàn)沉積，得到復合涂層；

（5）將步驟（4）得到的復合涂層干燥處理后進行碳化，得到鋰離子電池C@Cu@Si復合多孔負極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中銅粉和硅粉的體積比為1:（1-2）；硅粉平均粒徑為500nm-50μm，銅粉平均粒徑為500nm-30μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中球磨機轉(zhuǎn)速范圍為200-600rpm，球料比為10:1，球磨時間為4h-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中瀝青粉、去離子水、四氫呋喃的體積比為1:（0.5-2）:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中霧化器噴孔直徑為0.1-0.5mm，霧化器輸出端與拉瓦爾噴管的連接處直徑為0.1-20mm，送粉器孔口直徑為0.1-0.5mm，送粉管直徑為0.1-20mm，所述步驟（3）中拉瓦爾噴管、送粉器及送粉管、霧化器及其輸出端，材質(zhì)均為不銹鋼，保證整個冷噴涂過程中的密閉性；所述步驟（3）中霧化器輸出端與拉瓦爾噴管的連接處位于整個拉瓦爾噴管擴張段長度的1/3-2/3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中霧化器流量為0.01-0.3L/min，霧化壓力為1-10MPa，送粉器流量為10-150g/min，高溫高壓氣流采用氮氣，高溫高壓氣流壓力為1-10MPa，噴涂溫度為100-1000℃，步進電機脈沖頻率為100-3000Hz，拉瓦爾噴管與基板的距離為1-50mm，噴涂路徑為“弓”字形，噴涂掃描速度為0.1-1m/s，噴涂道次范圍為1-5次，噴涂過程中所用的加速氣體為氮氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中通過調(diào)節(jié)注射泵壓力控制霧化器的霧化量，通過調(diào)節(jié)步進電機脈沖頻率控制送粉器的送粉量，由送粉器送出的銅硅復合粉末與由霧化器霧化出的液滴在拉瓦爾噴管擴張段發(fā)生撞擊并混合后，經(jīng)冷噴涂系統(tǒng)的主氣流加速，噴涂方向朝下垂直于水平放置的銅箔基板，沉積厚度為0.1-1mm，制備出復合涂層。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中將所述復合涂層70-150℃下干燥1-12h，之后移入氮氣氣氛下以5℃/min的加熱速率加熱至500-1500℃，碳化1-24h，獲得鋰離子電池C@Cu@Si復合多孔負極材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的制備方法制得的鋰離子電池碳銅硅復合多孔負極材料的應用，其特征在于：以金屬鋰片作為對電極，以單層聚丙烯為隔膜（Celgard2300），以1mol/L的六氟磷酸鋰溶液與碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二乙酯（DEC）1:1（體積比）溶劑的混合溶液為電解液，以所述C@Cu@Si復合多孔負極材料為負極，組裝半電池。