[發(fā)明專利]基于化學(xué)氣相沉積制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210057414.2
• 申請(qǐng)日: 2022-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN114477194B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬毓;張航;陳哲;唐瑾晨;楊明;高殷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院工程熱物理研究所
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158;C01B33/159
• 代理公司: 北京清大紫荊知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11718
• 代理人: 秦亞群

1.一種基于化學(xué)氣相沉積制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備二氧化硅醇凝膠或二氧化硅水凝膠；

用置換溶劑對(duì)二氧化硅醇凝膠或二氧化硅水凝膠進(jìn)行置換，獲得二氧化硅濕凝膠球或二氧化硅濕凝膠塊；

基于冷凍干燥方法，對(duì)二氧化硅濕凝膠球或二氧化硅濕凝膠塊進(jìn)行干燥，獲得二氧化硅氣凝膠塊或二氧化硅氣凝膠粉末；

基于化學(xué)氣相沉積法，用氣態(tài)硅氧烷疏水改性劑和含氨氣體催化劑在密閉容器中、65－95℃的條件下對(duì)二氧化硅氣凝膠粉末或二氧化硅氣凝膠塊進(jìn)行疏水改性，改性結(jié)束后降溫并通過抽真空方式抽出密閉容器中多余的氣態(tài)硅氧烷疏水改性劑和含氨氣體催化劑，獲得疏水性二氧化硅氣凝膠粉末或疏水性二氧化硅氣凝膠塊，其中，所述含氨氣體催化劑為由醋酸銨、氯化銨、硝酸銨中一種或幾種固體銨鹽經(jīng)加熱后分解獲得的含氨混合氣體；

對(duì)疏水性二氧化硅氣凝膠塊粉碎、研磨后獲得疏水性二氧化硅氣凝膠粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：氣態(tài)硅氧烷疏水改性劑為液態(tài)硅氧烷經(jīng)加熱后揮發(fā)獲得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：液態(tài)硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷中的幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：二氧化硅氣凝膠塊或二氧化硅氣凝膠粉末與氣態(tài)硅氧烷疏水改性劑之間的質(zhì)量比為(1：0.2)～(1：1)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：疏水改性的溫度為65～95℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：二氧化硅醇凝膠的制備方法，包括：

將硅源、醇溶劑、去離子水混合，用酸催化劑調(diào)節(jié)PH至2～4.5；

30～60℃條件下進(jìn)行水解；

加入二甲基甲酰胺、去離子水混勻，用堿催化劑調(diào)節(jié)PH至6.5～8，靜置獲得二氧化硅醇凝膠。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：二氧化硅水凝膠的制備方法為：

稀釋水玻璃，經(jīng)離子交換樹脂法去除雜質(zhì)離子并調(diào)節(jié)PH至2～4，加堿溶液調(diào)節(jié)PH至6～8，靜置獲得二氧化硅水凝膠；

或稀釋水玻璃，用酸溶液調(diào)節(jié)PH至9～10.5，靜置獲得二氧化硅水凝膠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備疏水性二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于：置換溶劑包括叔丁醇、去離子水中的一種或兩種。