[發明專利]一種東莨菪醇及其雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202210057194.3
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114088846A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 梁立睿;井緒文;林楠棋;幸志偉;孫萬鵬
• 申請（專利權）人: 深圳市海濱制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 黃忠

1.一種東莨菪醇及其雜質的檢測方法，包括：

采用高效液相色譜法對東莨菪醇進行檢測；

所述高效液相色譜法檢測過程中的流動相為流動相A和流動相B；所述流動相A為磷酸氫二鉀水溶液或磷酸氫二鈉水溶液，所述流動相B為乙腈水溶液；所述流動相A的pH值為9.7~9.9；

所述高效液相色譜法檢測過程中采用梯度洗脫的方式使流動相通過色譜柱，所述梯度洗脫的方法為：

在0~5min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為80%~95%，所述流動相B在流動相中的質量含量為5%~20%；

在5min~15min，所述流動相A在流動相中的質量含量從80%~95%下降到15%~30%，所述流動相B在流動相中的質量含量從5%~20%增加到70%~85%；

在15min~20min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為15%~30%，所述流動相B在流動相中的質量含量為70%~85%；

在20~21min，所述流動相A在流動相中的質量含量從15%~30%增加到80%~95%，所述流動相B在流動相中的質量含量從70%~85%下降到5%~20%；

在21~25min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為80%~95%，所述流動相B在流動相中的質量含量為5%~20%。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜檢測過程中的色譜柱填充劑為十八烷基鍵合硅膠或waters色譜柱。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱填充劑的粒徑為3μm~5μm。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A中，所述磷酸氫二鉀水溶液的質量濃度為5~40mmol/L，所述磷酸氫二鈉水溶液的質量濃度為5~40mmol/L。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述乙腈水溶液的體積分數為50%~100%。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜檢測過程中的流動相流速為0.5~1.5mL/min；所述色譜柱的柱溫為15~25℃。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜檢測過程中的檢測波長為200nm~210nm。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的方法為：

在0~5min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為95%，所述流動相B在流動相中的質量含量為5%；

在5min~15min，所述流動相A在流動相中的質量含量從95%下降到為30%，所述流動相B在流動相中的質量含量從5%增加到70%；

在15min~20min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為30%，所述流動相B在流動相中的質量含量為70%；

在20~21min，所述流動相A在流動相中的質量含量從30%增加到為95%，所述流動相B在流動相中的質量含量從70%下降到5%；

在21~25min，所述流動相A和所述流動相B進行等度洗脫，所述流動相A在流動相中的質量含量為95%，所述流動相B在流動相中的質量含量為5%。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜檢測過程中的色譜柱為C18色譜柱；所述流動相A為10mmol/L的磷酸氫二鈉水溶液，所述流動相B為體積分數為50%的乙腈水溶液，所述流動相A的pH為9.8；流動相流速為1mL/min；檢測波長為206nm。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述東莨菪醇中雜質包括式1~式13中的一種或多種；

式1；式2；式3；式4；式5；式6；式7；式8；式9；式10；式11；式12；式13。