[發(fā)明專利]一種γ-氨丙基三乙氧基硅烷的無溶劑合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210051702.7
• 申請日: 2022-01-18
• 公開（公告）號: CN114292291A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周強(qiáng);段仲剛;張軍良;張則瑜;王雄;張超群
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/14
• 分類號: C07F7/14;C07F7/18;B01J31/22
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該發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體關(guān)于一種γ?氨丙基三乙氧基硅烷的無溶劑合成方法；該發(fā)明提供一種助催化劑的制備方法，該助催化劑中環(huán)戊二烯基烯丙基鈀，1?烯丙基吡咯烷?2?甲酰胺的加入不僅有利于提高反應(yīng)體系中催化劑的活性，此外還具有吸附水份的效果，可以減少原料損失，提高產(chǎn)品收率。

技術(shù)領(lǐng)域

該發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種γ-氨丙基三乙氧基硅烷的無溶劑合成方法。

背景技術(shù)

CN200910256074.0公開了一種γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步驟：(1)真空條件下將溶有催化劑的甲苯溶液，γ-氯丙基三乙氧基硅烷加入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入氨。將反應(yīng)釜內(nèi)物料升溫至60～70℃，反應(yīng)壓力為0.5～3MPa，反應(yīng)4～7h；(2)胺化反應(yīng)完畢后，過濾分離除去副產(chǎn)物，濾液打入蒸餾釜；(3)蒸餾釜頂部溫度≥102℃后，將蒸餾釜內(nèi)物料溫度≤80℃，減壓蒸餾的真空度≥0.099MPa，減壓蒸餾后得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷，本發(fā)明合成的產(chǎn)品純度提高到99%(GC)以上，應(yīng)用領(lǐng)域可以擴(kuò)大到電子電器、高性能催化劑制備、納米材料和超細(xì)分散材料等對產(chǎn)品純度要求較高的行業(yè)。

在使用傳統(tǒng)的有機(jī)硅催化劑催化合成γ-氯丙基三氯硅烷的過程中，存在以下缺陷：（1）反應(yīng)速率低、溫度高、壓力大，能耗較大；（2）反應(yīng)原料損失量大，產(chǎn)品收率低，此外現(xiàn)有技術(shù)中使用大量溶劑，不符合綠色化學(xué)的要求。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述存在的問題，該發(fā)明公開了一種γ-氨丙基三乙氧基硅烷的無溶劑合成方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

一種γ-氨丙基三乙氧基硅烷的無溶劑合成方法，其特征在于包括以下步驟：

S1：按重量份，將180-250份三氯氫硅與100-150份氯丙烯由儲罐通過氮?dú)鈮喝肱淞瞎?，混合后通過高位滴加罐加混合料至合成反應(yīng)釜，反應(yīng)釜通過夾套蒸汽加熱升溫至70-90℃，再加入20-50x10^-5份催化劑，3-7份助催化劑，開始反應(yīng)后，控制反應(yīng)溫度在75-90℃之間，反應(yīng)時間1-4h，過濾，反應(yīng)生成的γ-氯丙基三氯硅烷粗品送至蒸餾釜先進(jìn)行常壓蒸餾，然后減壓蒸餾得到產(chǎn)品γ-氯丙基三氯硅烷，成品進(jìn)入產(chǎn)品收集罐；

S2：按重量份，將150-300份γ-氯丙基三氯硅烷泵入計量罐，并將100-200份乙醇從乙醇儲罐泵入乙醇高位罐及乙醇?xì)饣?，開啟蒸汽加熱給乙醇?xì)饣蕖⒁掖季彌_罐及酯化塔塔釜升溫至80-100℃，0.02-0.1MPa，γ-氯丙基三氯硅烷和乙醇經(jīng)預(yù)反應(yīng)器進(jìn)入酯化塔塔頂并在酯化塔中完成酯化反應(yīng)，獲得γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化液以及氯化氫氣體，酯化液流入酯化液儲存罐，而產(chǎn)出的氯化氫則收集后用于制取三氯氫硅，然后將酯化液泵入蒸餾釜，進(jìn)行減壓蒸餾，獲得γ-氯丙基三乙氧基硅烷；

S3：按重量份，700-850份γ-氯丙基三乙氧基硅烷經(jīng)泵打入計量槽計量后，再進(jìn)入氨化釜中，然后加入100-120份液氨進(jìn)行胺化反應(yīng)，控制釜內(nèi)溫度180-220℃、壓力7-10MPa，氨化反應(yīng)結(jié)束后得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷粗品及副產(chǎn)物氯化銨，反應(yīng)時間3-6小時，反應(yīng)完全后，釜料壓入攪拌釜中進(jìn)行攪拌，氨化釜內(nèi)未反應(yīng)的氨氣經(jīng)壓縮機(jī)后去冷凝器，冷凝回收至液氨回收罐回收套用，攪拌結(jié)束后物料壓至離心機(jī)離心分離，離心固體為副產(chǎn)物氯化銨，離心液體去粗品罐暫存，然后轉(zhuǎn)至蒸餾釜，控制釜內(nèi)溫度減壓蒸餾，分別蒸出前餾分、成品，前餾分回氨化釜套用，成品接收至成品槽，蒸餾結(jié)束后釜液送至高沸蒸餾釜減壓蒸餾，成品接收至成品罐，蒸餾結(jié)束后釜液放至釜液槽，送廢物處理。

更優(yōu)化為，所述S1步驟中催化劑包括Speier催化劑和/或Karstedt催化劑；

更優(yōu)化為，所述Speier催化劑是氯鉑酸的異丙醇溶液，并含有與異丙醇等體積的環(huán)己酮；

更優(yōu)化為，所述Karstedt催化劑是氯鉑酸與1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的絡(luò)合物；

更優(yōu)化為，所述S1步驟中一種助催化劑，其制備方案為：