[發(fā)明專利]高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片及采用區(qū)熔法制備其的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210051279.0
• 申請(qǐng)日: 2022-01-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114577561A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柴晨;王博;張振云;林泉;馬遠(yuǎn)飛;閔振東;郭偉才;張海濤;邢俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 有研科技集團(tuán)有限公司;有研國(guó)晶輝新材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;C30B29/08;C30B13/00
• 代理公司: 北京辰權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11619
• 代理人: 佟林松

本發(fā)明提供了一種高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片及采用區(qū)熔法制備其的方法，該方法包括以下步驟：將單晶鍺籽晶和多晶鍺錠間距2～5mm放置；在保護(hù)氣體下進(jìn)行熔接，且在熔接前恒溫一定時(shí)間直至完全熔接；在完全熔接后保溫10～20min，然后走車，得到區(qū)熔鍺單晶；最后進(jìn)行霍爾測(cè)試樣片的制作。該方法能夠生長(zhǎng)出和區(qū)熔多晶相同環(huán)境下的鍺單晶，然后利用區(qū)熔鍺單晶制作歐姆電極并獲得霍爾測(cè)試樣片，從而可以直接反映出區(qū)熔多晶鍺錠的純度，滿足實(shí)時(shí)獲得經(jīng)過(guò)區(qū)熔提純后多晶鍺錠電學(xué)參數(shù)的需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鍺單晶生長(zhǎng)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片及采用區(qū)熔法制備其的方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，在電子工業(yè)生產(chǎn)中需要高純度的金屬，例如鍺和硅等材料。水平區(qū)域熔煉法(區(qū)熔法)是一種通過(guò)物理方式來(lái)提純金屬和半導(dǎo)體等材料的方法，簡(jiǎn)單易行。水平區(qū)域熔煉法采用高頻感應(yīng)加熱，使固態(tài)金屬在加熱線圈的移動(dòng)下變成熔融態(tài)，同時(shí)隨著加熱線圈的移動(dòng)，熔區(qū)從左向右不斷移動(dòng)，且左端慢慢凝固，右端連續(xù)熔化，通過(guò)不斷重復(fù)此過(guò)程，金屬就獲得了純化。

近年來(lái)，核輻射探測(cè)器因在暗物質(zhì)和中微子探測(cè)等方面的應(yīng)用越來(lái)越突出而備受關(guān)注，而高純鍺單晶是核輻射探測(cè)器的關(guān)鍵核心材料。通常采用區(qū)熔法獲得的鍺為多晶，而鍺多晶由于存在晶界，雜質(zhì)易在晶界上沉淀，其純度無(wú)法通過(guò)低溫霍爾效應(yīng)準(zhǔn)確判斷，造成了區(qū)熔工藝的盲目性。

此外，雖然直拉法是最常見(jiàn)的鍺單晶生長(zhǎng)方法，其具有生長(zhǎng)速度快、污染小、單晶完整性好等優(yōu)勢(shì)。然而區(qū)熔多晶鍺錠若采用直拉法生長(zhǎng)單晶時(shí)，由于受到單晶爐的環(huán)境影響，其純度無(wú)法保證，也無(wú)法直接反映出區(qū)熔多晶鍺錠的純度。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片及采用區(qū)熔法制備其的方法，該方法能夠生長(zhǎng)出和區(qū)熔多晶相同環(huán)境下的鍺單晶，然后利用區(qū)熔鍺單晶制作歐姆電極并獲得霍爾測(cè)試樣片，從而可以直接反映出區(qū)熔多晶鍺錠的純度，滿足實(shí)時(shí)獲得經(jīng)過(guò)區(qū)熔提純后多晶鍺錠電學(xué)參數(shù)的需求。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種采用區(qū)熔法制備高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片的方法。

該采用區(qū)熔法制備高純鍺單晶霍爾測(cè)試樣片的方法包括以下步驟：

將單晶鍺籽晶和多晶鍺錠間距2～5mm放置；

在保護(hù)氣體下進(jìn)行熔接，且在熔接前恒溫一定時(shí)間直至完全熔接；

在完全熔接后保溫10～20min，然后走車，得到區(qū)熔鍺單晶；

最后進(jìn)行霍爾測(cè)試樣片的制作。

進(jìn)一步的，所述多晶鍺錠的端部截面積與所述單晶鍺籽晶熔接面的截面積一致。

進(jìn)一步的，采用氫氣作為保護(hù)氣體，且熔接過(guò)程全程通入氫氣直至長(zhǎng)出單晶；所述氫氣流量為0.1～0.5L/min。

進(jìn)一步的，在熔接過(guò)程中，所述恒溫的時(shí)間為15～30min，恒溫溫度控制在950～1050℃內(nèi)。

進(jìn)一步的，在熔接過(guò)程中，采用高頻感應(yīng)線圈進(jìn)行加熱，且所述高頻感應(yīng)線圈位于所述單晶鍺籽晶與所述多晶鍺錠之間。

進(jìn)一步的，完全熔接時(shí)溫度為950～1050℃。

進(jìn)一步的，所述走車具體為：在950～1050℃溫度下，開(kāi)始移動(dòng)高頻感應(yīng)線圈至遠(yuǎn)離所述單晶鍺籽晶的一端，且移動(dòng)速度為0.1～1mm/min。

進(jìn)一步的，所述霍爾測(cè)試樣片的制作包括：采用內(nèi)圓切片機(jī)對(duì)區(qū)熔鍺單晶進(jìn)行切割，得到厚度0.5mm、長(zhǎng)度和寬度均為10mm的方形樣片，然后利用所述方形樣片制作歐姆電極。

進(jìn)一步的，獲得的所述區(qū)熔鍺單晶的單晶率在80％以上。