[發(fā)明專利]一種低溴含量異氰酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210050590.3
• 申請(qǐng)日: 2022-01-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114349664B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉榕榕;徐丹;李超群;楊徑靖;張宏科;王文博;姚林杰;陳盟;牛桂英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)（寧波）有限公司;萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C263/20
• 分類號(hào): C07C263/20;C07C265/14;C07C265/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備低溴含量的異氰酸酯的方法，包括以下步驟：

(1)異氰酸酯粗品與惰性有機(jī)溶劑混合；

(2)向步驟(1)的溶液中加入有機(jī)磺酸鹽和助沉降劑，反應(yīng)；

其中，所述的有機(jī)磺酸鹽為式Ⅰ的化合物的一種或者多種：

其中，M表示鈉、鉀或鈣；

Ar為苯基、C1～C6烷基取代的苯基、氨基取代的苯基、硫甲基取代的苯、噻吩基、聯(lián)苯基、萘基；

所述的助沉降劑選自式Ⅱ的化合物的一種或者多種：

其中，M1為鈉、鉀或鈣；

R表示C1～C10的直鏈與帶有1～2個(gè)C1～C3支鏈的烷基，或苯基、甲苯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包含以下步驟：將步驟(2)所得產(chǎn)物負(fù)壓抽濾除去沉淀物，進(jìn)行減壓蒸餾，得到所述低溴含量的異氰酸酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述惰性有機(jī)溶劑選自丙酮、氯苯、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述惰性有機(jī)溶劑與異氰酸酯粗品的質(zhì)量比為2:1-5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)磺酸鹽選自苯基磺酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸鈉、對(duì)甲苯磺酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)磺酸鹽與異氰酸酯粗品中溴代雜質(zhì)的質(zhì)量比為1:1-5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)磺酸鹽與異氰酸酯粗品中溴代雜質(zhì)的質(zhì)量比為2:1-4:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，R為戊基、己基、苯基、甲苯基。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的助沉降劑選自己酸鈉、己酸鉀、苯甲酸鈉。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或8或9所述的方法，其特征在于，所述的助沉降劑與異氰酸酯粗品中溴代雜質(zhì)的質(zhì)量比為1:1-5:1。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述的助沉降劑與異氰酸酯粗品中溴代雜質(zhì)的質(zhì)量比為2:1-4:1。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)溫度為30-120℃，反應(yīng)時(shí)間為10min-250min。