[發明專利]一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂及制備方法

有效

• 申請號: 202210049049.0
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114230978B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 聶士斌;徐煜軒;楊繼年;戴廣龍;翟文麗
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K7/10;C08K5/5313;C08K9/12
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1.一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂，其特征在于：包括雙酚A型環氧樹脂、4,4-二氨基二苯甲烷和含磷硅酸鎳晶須；所述雙酚A型環氧樹脂的質量濃度為75.5-77.0％、4,4-二氨基二苯甲烷的質量濃度19.5-20.0％和含磷硅酸鎳晶須的質量濃度為3.0-5.0％；所述的雙酚A型環氧樹脂和4,4-二氨基二苯基甲烷的質量比為100：25.8；所述含磷硅酸鎳晶須的制備方法包括以下步驟：

首先將9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物衍生物DOPO-g-GPTMS超聲處理使其完全溶解于甲醇溶液，然后加入適量去離子水和鎳-金屬有機框架Ni-MOF，待其分散均勻后，加入適量的氫氧化鈉溶液，調節懸濁液pH值，隨后超聲分散處理，得到綠色懸濁液，將該綠色懸濁液轉移至聚四氟乙烯高壓反應釜內，在高溫下反應，待反應完成后自然冷卻至室溫，經離心、清洗、干燥后，得到的淡綠色粉末即為含磷硅酸鎳晶須，其中Ni-MOF、DOPO-g-GPTMS、去離子水的質量比為1：2～2.5：75～150。

2.根據權利要求1所述的一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂，其特征在于：甲醇和去離子水的體積比為1：1。

3.根據權利要求1所述的一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂，其特征在于：懸濁液的pH為8～12。

4.根據權利要求1所述的一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂，其特征在于，包括以下步驟：

稱取一定量的含磷硅酸鎳晶須，溶解于一定體積的丙酮中，并進行一定時間的超聲分散處理，得到綠色懸濁液，隨后用滴管將該懸濁液逐滴加入到預熱處理的環氧樹脂中，搭配冷凝回流，進行一定時間的強烈攪拌，使兩者充分混合，將熔融的固化劑4,4-二氨基二苯甲烷加入環氧體系，繼續強烈攪拌后倒入提前預熱的硅橡膠模具，真空脫氣后，分別在100℃及150℃下固化2h，最終得到一種基于含磷硅酸鎳晶須的阻燃環氧樹脂。