[發明專利]基于親水和疏水低共熔溶劑的分散液液微萃取結合數字圖像比色法測定糧食中對硫磷的方法

有效

• 申請號: 202210047350.8
• 申請日: 2022-01-17
• 公開（公告）號: CN114354323B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 陳振家;張卓婷;王曉聞;牛宇;荊旭
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N21/78
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 楊斌華

本發明的目的是提供一種分散液液微萃取結合數字圖像比色法測定糧食中對硫磷的方法，屬于食品安全檢測技術領域，將親水DES作為萃取劑，替代傳統的甲醇、乙腈等毒性有機溶劑完成對糧食樣品中對硫磷農藥的提取。由氫鍵受體和氫鍵供體按一定比例合成的疏水DES可以原位解離為TBAsupgt;＋/supgt;和醇，解離的親水TBAsupgt;＋/supgt;在堿性條件下將親水DES相中的對硫磷轉化為一種黃色產物，并被原位生成的分散在溶液中的疏水萃取劑醇進一步提取和凈化。然后再利用數字圖像比色法對有機相中的黃色產物進行定量檢測。整個過程操作簡單、成本低廉、快速靈敏具有避免使用有機溶劑、節約提取劑用量、綠色環保等優勢。

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種基于親水和疏水低共熔溶劑的分散液液微萃取結合數字圖像比色法測定糧食中對硫磷的方法。

背景技術

對硫磷是一種高效的有機磷殺蟲劑和殺螨劑，主要用于防治病蟲害，提高農作物的總產量。但是由于使用不當會導致其在糧食中形成殘留，從而給人體帶來負面影響。對硫磷農藥的毒性很高，它的毒性是基于不可逆的抑制人體內乙酰膽堿酯酶的活性，而乙酰膽堿酯酶對人體的中樞神經系統至關重要。通過飲食攝入或者長期接觸會引起頭痛、嘔吐、視力模糊、精神恍惚、呼吸麻痹甚至死亡等癥狀。因此，檢測糧食中的對硫磷農藥殘留具有重要的意義。

樣品預處理可以對目標物進行預濃縮，消除樣品基質組分的干擾，在檢測分析過程中十分重要。對于固體樣本的預處理方法如固液萃取，常使用有毒的甲醇或乙腈作為萃取溶劑。在固液萃取后總需要進行固相萃取步驟進一步濃縮和凈化樣品溶液，但這既費時又消耗溶劑。分散液液微萃可以進一步完成樣品的濃縮和凈化，其原理是分散劑將微量的萃取劑分散在溶液中，使得樣品中的分析物被提取到萃取劑的細小液滴中。該方法雖然具有快速、經濟、富集倍數高、可減少有機溶劑的消耗等優點。但是常選擇氯苯、四氯化碳、氯仿、四氯乙烯等高毒的鹵代烴作為萃取溶劑，這對操作者和環境都不利。因此選擇綠色的萃取劑改進分散液液微萃取尤為重要。低共熔溶劑（DES）作為一種新型綠色環保的萃取劑，有不揮發、不易燃、可生物降解、成本低、易收集、綠色環保等顯著優勢，因此可以克服固液萃取中常使用有毒的甲醇或乙腈提取劑和分散液液萃取中常使用高毒的鹵代烴提取劑的缺點。

到目前為止，已經開發了多種檢測對硫磷農藥殘留的方法，如高效液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、氣相色譜-質譜聯用法等。雖然上述檢測方法在特異性、靈敏性等方面均可滿足檢測精度的要求，但儀器復雜、設備昂貴、檢測耗時長、而且對技術人員的專業要求高。所以需要建立一種環保、快速、簡單、廉價的制備和分析方法來檢測糧食中對硫磷農藥的殘留量。

數字圖像比色法作為一種圖像分析技術在定量比色方面獲得了關注。該方法需要利用圖像采集工具采集有顏色的部分，然后再利用圖像處理軟件對所采集的圖像進行分析。隨著科技的進步，智能手機更加微型化，其像素更高清、處理器更強勁、儲存能力也有大大提高，這些性能的提升使得智能手機變得越來越完善化，自動化和智能化，并且使智能手機成為一種非常有應用潛力的圖像采集工具及分析檢測設備。

發明內容

本發明的目的是提供一種分散液液微萃取結合數字圖像比色法測定糧食中對硫磷的方法。本發明首次設計采用一種親水DES作為固液萃取的萃取劑，采用一種疏水DES進行分散液液微萃取，再結合以智能手機為基礎的數字圖像比色法對糧食中的對硫磷農藥進行測定分析。

本發明采用如下技術方案：