[發明專利]一種高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法

有效

• 申請號: 202210047092.3
• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN114349005B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 楊振文;牛士玉;孫孔波;木瑞潔;王穎
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 蔡運紅

1.一種高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

步驟1：將高熵金屬碳化物陶瓷塊體作為正極，Mo絲材作為負極，電極間隙中充滿介電液；在保護氣環境中對正、負極之間施加脈沖電壓，脈沖電壓產生高頻火花放電，對高熵金屬碳化物陶瓷塊體在介電液中進行蝕除，形成高熵金屬碳化物陶瓷粉體；粉體隨介電液排出電極間隙，收集排出的介電液，得到介電懸濁液；脈沖電壓大小為160～240V，脈沖寬度和脈沖間隔分別為30～50μs和6～9μs；

步驟2：將介電懸濁液靜置3～5h，然后進行第一次離心，離心速率為200～300rpm，時間為10～15min，分離得到微米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體；

步驟3：將分離微米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體后的介電懸濁液進行第二次離心，離心速率為2000～3000rpm，時間為10～15min，分離得到亞微米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體；

步驟4：將分離亞微米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體后的介電懸濁液進行第三次離心，離心速率為7000～8000rpm，時間為10～15min，分離得到納米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體；

步驟5：將分離納米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體后的介電懸濁液進行第四次離心，離心速率為10000～12000rpm，時間為15～20min，分離得到亞十納米級高熵金屬碳化物陶瓷粉體；

上述步驟得到的四種高熵金屬碳化物陶瓷粉體分別用去離子水洗滌3～5次，然后進行真空冷凍干燥，即可獲得干燥后的四種不同尺度的高熵金屬碳化物陶瓷粉體；每種尺度的高熵金屬碳化物陶瓷粉體均為巖鹽結構的單一相固溶體，化學成分為均勻分布的碳元素和多種金屬元素，化學成分和晶格結構與高熵金屬碳化物陶瓷塊體保持一致。

2.根據權利要求1所述的高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，正、負兩級之間的電極間隙為0.01～0.03mm，Mo絲材的直徑為0.16～0.2mm。

3.根據權利要求1所述的高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述保護氣采用氬氣，流量為12～16L/min。

4.根據權利要求1所述的高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述介電液為去離子水、清水或乙醇水溶液。

5.根據權利要求1所述的高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，步驟6中，真空冷凍干燥的溫度為223K，真空度為1×10^-5MPa。

6.根據權利要求1所述的高熵金屬碳化物陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述高熵金屬碳化物陶瓷塊體中的金屬組元選自鈦、釩、鉻、鋯、鈮、鉬、鉿、鉭、鎢中的四種、五種或六種。