[發明專利]一種過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法

有效

• 申請號: 202210043523.9
• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN114538518B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 李守恒;王珊珊;張輝;程海峰
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生

1.一種過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：二維材料制備

采用PVD或CVD方法，在復合有添加劑的生長基底表面沉積過渡金屬硫族化合物二維材料，獲得生長基底-TMDs；

所述的添加劑為堿金屬的化合物；

步驟(2)：轉移

將生長基底-TMDs在剝離管中進行剝離并轉移；

所述的剝離管包括剝離端和進水端，所述的剝離端設置有生長基底-TMDs，且TMDs面朝上；所述的生長基底-TMDs的上部還設置有接受基底；

剝離過程中，由進水端不斷向剝離管中注入水，借助于提升的水液面浸沒生長基底-TMDs，使TMDs剝離并伴隨液面提升并轉移至接受基底表面；

所述的剝離管為折彎管；其橫截面呈圓形。

2.如權利要求1所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的添加劑為鈉、鋰、鉀中的至少一種元素的水溶性化合物。

3.如權利要求2所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的添加劑為氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉、醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鉀、硫酸鉀、醋酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的至少一種。

4.如權利要求2所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，將所述的添加劑用水溶解，隨后涂覆在生長基底的表面，獲得所述的復合有添加劑的生長基底。

5.如權利要求1所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的過渡金屬硫族化合物二維材料為過渡元素的硫化物、硒化物、碲化物中的至少一種。

6.如權利要求5所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的過渡金屬元素為W、Mo、Re中的至少一種。

7.如權利要求1所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，將過渡金屬硫族化合物二維材料升溫，隨后將揮發的原料在復合有添加劑的生長基底表面物理沉積，制得所述的生長基底-TMDs；

或者，將過渡金屬源和硫族源原料揮發并在復合有添加劑的生長基底表面發生沉積，制得所述的生長基底-TMDs。

8.如權利要求1所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的過渡金屬硫族化合物二維材料為MoS₂，通過以下步驟制備：

將三氧化鉬粉末、硫粉分別加熱至揮發，并將揮發的原料在載氣作用下化學沉積在生長基底的復合有添加劑的表面；

所述的三氧化鉬粉末的揮發溫度為430～470℃；

所述的硫粉的揮發溫度為160～200℃；

所述的三氧化鉬粉末、硫粉的質量比為1：30～70；

載氣氣氛為保護氣氛；

載氣的流速為100～200sccm；

化學沉積的溫度為830～870℃；

化學沉積的時間為15～40min。

9.如權利要求1所述的過渡金屬硫族化合物二維材料的轉移方法，其特征在于，所述的過渡金屬硫族化合物二維材料為MoSe₂，通過以下步驟制備：

將三氧化鉬粉末、硒粉分別加熱至揮發，并將揮發的原料在載氣作用下化學沉積在生長基底的復合有添加劑的表面；

所述的三氧化鉬粉末的揮發溫度為430～470℃；

所述的硒粉的揮發溫度為250～300℃；

所述的三氧化鉬粉末、硒粉的質量比為1：30～70；

載氣氣氛為氫氣-保護氣的混合氣；

載氣的流速為100～200sccm；

化學沉積的溫度為830～870℃；

化學沉積的時間為20～40min。