[發(fā)明專利]2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法及其產品與應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210041388.4 | 申請日： | 2022-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN114369046A | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 溫世彤;曹文豪 | 申請（專利權）人： | 湖南先偉陽光生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;A23K20/105 |
| 代理公司： | 深圳市欣亞知識產權代理事務所(普通合伙) 44621 | 代理人： | 任哲夫;龍丹丹 |
| 地址： | 416000 湖南省湘西土家族苗族自治州瀘溪縣*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 甲硫基 丁酸 異丙酯 合成 方法 及其 產品 應用 | ||
1.一種2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將2-羥基-4-(甲硫基)丁酸與異丙醇按照摩爾比0.5-1.5:1的比例混合并溶解于溶劑；
S2、向步驟S1得到的混合物中加入催化劑4-二甲氨基吡啶，所述催化劑與所述2-羥基-4-(甲硫基)丁酸的摩爾比為0.05-0.5:1；
S3、在攪拌的條件下，向步驟S2得到的混合物中加入脫水劑，所述脫水劑與所述2-羥基-4-(甲硫基)丁酸的摩爾比為0.5-2:1，反應得到2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯。
2.根據(jù)權利要求1所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述脫水劑為1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽。
3.根據(jù)權利要求1所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述步驟S3的反應溫度為18-30℃，反應時間為8-12h。
4.根據(jù)權利要求1所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷。
5.根據(jù)權利要求1所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述步驟S1之前，還包括將2-羥基-4-(甲硫基)丁酸用正庚烷帶水處理的步驟，帶水處理后，蒸除所述正庚烷。
6.根據(jù)權利要求1所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述步驟S3后還包括：
S4、將反應物減壓濃縮，得到濃縮液；
S5、將所述濃縮液依次用稀鹽酸和水洗滌，去除所述催化劑和脫水劑；
S6、減壓濃縮洗滌后的有機相，得到殘余液，用正庚烷溶解所述殘余液并調節(jié)pH后，得到分層的產物；
S7、將分層的產物中的上層有機相進行蒸餾，得到粗產物。
7.根據(jù)權利要求6所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述步驟S7后還包括將所述粗產物去除殘余溶劑，并升溫減壓制得精產物的步驟以及回收剩余原料的步驟。
8.根據(jù)權利要求7所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯的合成方法，其特征在于，所述步驟S5中，所述稀鹽酸的摩爾濃度為1mol/L；所述步驟S6中，pH為8-9；所述去除殘余溶劑的步驟在壓力-0.09Mpa、溫度85℃下進行；所述升溫減壓的過程中，溫度為120℃，壓力為-0.09Mpa。
9.一種2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯，其特征在于，其通過權利要求1-8任一項所述的合成方法合成制得。
10.一種如權利要求9所述的2-羥基-4-(甲硫基)丁酸異丙酯在反芻動物飼料添加劑中的應用。
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