[發明專利]一種d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工藝在審
| 申請號： | 202210040829.9 | 申請日： | 2022-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN114195751A | 公開（公告）日： | 2022-03-18 |
| 發明（設計）人： | 王嘉磊;章城亮;姚瑞;周勇;李澤輝;汪俊勝;武玉潔 | 申請（專利權）人： | 寧波大紅鷹生物工程股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/72 | 分類號： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663 | 代理人： | 黃麗 |
| 地址： | 315200 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生育 醋酸 合成 精制 工藝 | ||
1.一種d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1將d-α-生育酚濃縮液、醋酸酐、溶劑混合后，在67-110℃條件下進行有機合成反應，反應過程中生成的醋酸與溶劑通過共沸蒸除，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；
S2反應結束后，加入適量水，在50-60℃條件下萃取至少2次，分去水層；
S3蒸除溶劑，得到d-α-生育酚醋酸酯濃縮液；
S4將d-α-生育酚醋酸酯濃縮液進行分子蒸餾，在真空度1pa以下，收集180-220℃餾分，得到d-α-生育酚醋酸酯；
其中，所述溶劑為正己烷、石油醚、甲苯中的一種。
2.根據權利要求1所述的合成精制工藝，其特征在于，所述S1中d-α-生育酚濃縮液中d-α-生育酚的質量含量為67％-95％。
3.根據權利要求1所述的合成精制工藝，其特征在于，所述S1中溶劑與d-α-生育酚濃縮液的體積比至少為3：1；所述S1中共沸蒸出的溶劑與醋酸經分離后，所述溶劑回流至反應體系。
4.根據權利要求3所述的合成精制工藝，其特征在于，所述S1中蒸出的溶劑與醋酸冷凝后通過水層吸收實現分離。
5.根據權利要求1所述的合成精制工藝，其特征在于，所述S2中每次萃取加入水的質量占d-α-生育酚質量的3％-5％。
6.一種d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1將d-α-生育酚與醋酸酐(質量比為2:1)混合后，再加入至少3倍體積于d-α生育酚的溶劑，加熱至67-110℃進行有機合成反應，反應過程中生成的醋酸與溶劑通過共沸蒸除，共沸蒸出的溶劑與醋酸經分離后，將溶劑回流至反應體系，反應6-8小時后，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；
S2反應結束后，加入水(質量占d-α-生育酚的3％-5％)，在50-60℃溫度條件下進行洗滌，靜置分層，去除水層，再重復至少2次；
S3減壓加熱濃縮，蒸除溶劑，得到d-α-生育酚醋酸酯濃縮液；
S4將d-α-生育酚醋酸酯濃縮液進行分子蒸餾，在真空度1pa以下，收集180-220℃餾分，得到d-α-生育酚醋酸酯；
其中，所述溶劑為正己烷、石油醚、甲苯中的一種。
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