[發明專利]一種從含氟稀土渣中回收稀土元素和氟元素的方法

在審

• 申請號: 202210040691.2
• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN116479240A
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 劉柯佳;張繪;黃夢玲;張旭霞
• 申請（專利權）人: 中國科學院贛江創新研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B1/02;C01F7/50
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳小龍

1.一種從含氟稀土渣中回收稀土元素和氟元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)混合含氟稀土渣和酸液，然后固液分離，得到第一濾渣和含稀土元素的第一濾液；

(2)混合步驟(1)得到的所述第一濾渣和含氯化鋁熔鹽，然后依次經過焙燒、洗滌和固液分離，得到含稀土元素的第二濾液和含氟元素的第二濾渣。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述含氟稀土渣混合前進行研磨；

優選的，所述研磨后的含氟稀土渣的粒徑為30-160μm；

優選地，所述含氟稀土渣包括稀土還原渣和/或稀土熔鹽渣。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述酸液包括鹽酸；

優選地，所述含氟稀土渣中稀土元素與鹽酸的摩爾比為1:(5.6-15)；

優選的，所述鹽酸的濃度為0.5-12mol/L；

優選地，所述含氟稀土渣與酸液的固液比為1:(1-10)kg/L，優選為1:(1-5)kg/L。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述混合的時間為10-120min；

優選的，步驟(1)所述混合的溫度為20-100℃。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述第一濾渣與含氯化鋁熔鹽中氯化鋁的質量比為1:(1-3)，優選為1:(1.6-3)。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述含氯化鋁熔鹽包括NaAlCl₄、KAlCl₄或CaAlCl₅中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述焙燒的溫度為300-800℃。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述焙燒的時間為30-180min。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)得到的所述第二濾渣進行真空蒸餾，得到氟化鋁；

優選地，所述真空蒸餾的溫度為600-1400℃；

優選地，所述真空蒸餾的時間為30-120min；

優選地，所述真空蒸餾的真空度為10-1000Pa。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將含氟稀土渣研磨至粒徑為30-160μm，然后按固液比為1:(1-5)kg/L混合含氟稀土渣和鹽酸，所述含氟稀土渣中稀土元素與鹽酸的摩爾比為1:(5.6-15)，所述鹽酸的濃度為0.5-12mol/L，所述混合的時間為10-120min，溫度為20-100℃，然后固液分離，得到第一濾渣和含稀土元素的第一濾液；

(2)混合步驟(1)得到的所述第一濾渣和含氯化鋁熔鹽，所述第一濾渣與含氯化鋁熔鹽中氯化鋁的質量比為1:(1-3)，所述含氯化鋁熔鹽包括NaAlCl₄、KAlCl₄或CaAlCl₅中的任意一種或至少兩種的組合，然后在300-800℃下焙燒30-180min，之后進行洗滌和固液分離，得到含稀土元素的第二濾液和含氟元素的第二濾渣；

將步驟(2)得到的所述第二濾渣在溫度為600-1400℃，真空度為10-1000Pa下，進行真空蒸餾30-120min，得到氟化鋁。