[發明專利]可見光下不加犧牲劑高效生成過氧化氫的復合光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202210040454.6
• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN114471655A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 石建惠;曾劍;李英;羅一飛;高龍勝
• 申請（專利權）人: 山西省生態環境保護服務中心（山西省環境規劃院）
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/14;B01J21/18;C01B15/027
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 曹一杰

1.一種可見光下不加犧牲劑高效生成過氧化氫的復合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）摻磷的多孔g-C₃N₄的合成

采用熱聚合方法合成摻磷的多孔g-C₃N₄：將鹽酸三聚氰胺與六氯三聚磷氰均勻混合，二者質量比為10：x，其中x取0.5~1.5；將混合物放在帶蓋的坩堝中，利用馬弗爐在530~560℃下以3-10℃/min的加熱速度煅燒3~5小時，得到的黃色粉末是磷摻雜的多孔g-C₃N₄，簡稱為p-P_xCN，x代表六氯三聚磷氰的添加量；

2）碳量子點的合成

堿輔助超聲法制備碳量子點：將葡萄糖均勻地溶解在去離子水中，然后加入濃度為1mol/L的氨水超聲1.5~3小時，然后再持續攪拌6~9小時，葡萄糖溶液的濃度與氨水濃度比為0.5~1.5:1，且葡萄糖溶液和氨水體積比為2:1~1:2；加入鹽酸將混合溶液調節到pH=7，并通過MWCO 3000半透膜進行透析，最后得到透明的棕色溶液，稱為CQDs水溶液，儲存在4℃的冰箱中備用；

3）復合光催化劑p-P_xCN/CQDs_y的合成

通過水熱法將CQDs負載于p-P_xCN上：在30~80ml去離子水中加入p-P_xCN和CQDs溶液，比例關系為每克p-P_xCN中加入20~30ml的CQDs溶液，在室溫下攪拌4~10小時，之后將混合溶液轉移到聚四氟乙烯內襯不銹鋼高壓釜中，在170~190℃下反應6~9小時，得到的樣品簡稱為p-P_xCN/CQDs_y，其中y是CQDs溶液的添加量。

2.如權利要求1所述的可見光下不加犧牲劑高效生成過氧化氫的復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中x取0.5、1、1.5；步驟（3）中y取值為20ml、25ml、30ml。

3.如權利要求2所述的可見光下不加犧牲劑高效生成過氧化氫的復合光催化劑的制備方法，其特征在于，x取1。

4.如權利要求3所述的可見光下不加犧牲劑高效生成過氧化氫的復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中利用馬弗爐在550℃下以5℃/min的加熱速度煅燒3小時；步驟（2）中超聲2小時，之后持續攪拌8小時；葡萄糖溶液的濃度與氨水濃度比為1:1，且葡萄糖溶液和氨水體積比為1:1；步驟（3）中混合溶液在室溫下攪拌6小時，混合溶液轉移到一個80mL的聚四氟乙烯內襯不銹鋼高壓釜中，在180℃下反應8小時，得到p-P₁CN/CQDs₂₀、p-P₁CN/CQDs₂₅和p-P₁CN/CQDs₃₀。