[發(fā)明專利]一種聚4-甲基-1-戊烯阻燃材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210039474.1
• 申請(qǐng)日: 2022-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN114196126B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張東寶;于冉;徐良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏清研高分子新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08L23/28
• 分類號(hào): C08L23/28;C08K5/3492;C08F8/22;C08F110/14
• 代理公司: 北京眾達(dá)德權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11570
• 代理人: 甄偉軍

本發(fā)明涉及樹脂材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚4?甲基?1?戊烯阻燃材料的制備方法，提供的阻燃PMP材料的制備方法，其通過(guò)液溴與PMP的氯苯溶液反應(yīng)，在高溫條件下得到溴代PMP，即在PMP的分子鏈上引入溴原子來(lái)提高PMP的阻燃性能，接著加入少量的磷系環(huán)境友好型阻燃劑，對(duì)溴代PMP熔融擠出改性，進(jìn)一步提高PMP的阻燃性能，有效改善了PMP的阻燃性能，同時(shí)也能有效降低阻燃劑的使用，本發(fā)明的制備方法，其工藝流程簡(jiǎn)單，操作和控制簡(jiǎn)便，通過(guò)簡(jiǎn)便的兩步法進(jìn)行改性，改性成本低，對(duì)PMP材料的綜合性能無(wú)影響，并極大的提升了PMP的阻燃性能，可使PMP材料更好地滿足應(yīng)用需求，應(yīng)用前景廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及樹脂材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種聚4-甲基-1-戊烯阻燃材料的制備方法。

背景技術(shù)

聚4-甲基-1-戊烯(PMP，商品名TPX)是一種極具應(yīng)用潛力的新型聚烯烴材料，除了具有普通聚烯烴材料的優(yōu)良特性，其耐高溫性能、電學(xué)性能、光學(xué)性能等綜合性能優(yōu)勢(shì)明顯，但也存在一些不可忽視的缺陷，如，易老化；材料成型加工過(guò)程中收縮率大；阻燃性能很差，其極限氧指數(shù)約18％，屬于易燃材料。

基于PMP的耐高溫、高透明等特性，其在電器照明設(shè)備領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，由于PMP分子中的無(wú)極性基團(tuán)使其具有優(yōu)異的電絕緣性質(zhì)，其介電常數(shù)非常低，是適用于電線電纜的新型高性能材料，但由于PMP材料阻燃性能很差，導(dǎo)致其在應(yīng)用過(guò)程中，受到很大限制。

為了改善PMP材料的阻燃性能，目前聚4-甲基-1-戊烯阻燃改性絕大多數(shù)都是添加鹵系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑和磷系阻燃阻燃劑進(jìn)行改性，為了達(dá)到一定阻燃效果，阻燃劑的添加量一般占材料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20％-30％，添加量相對(duì)而言比較大，不僅改性改性成本提高，且大量阻燃劑的引入必定會(huì)影響聚4-甲基-1-戊烯材料的綜合性能，導(dǎo)致改性后的材料仍舊不能滿足應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種聚4-甲基-1-戊烯阻燃材料的制備方法，其通過(guò)引入溴原子和少量的磷系環(huán)境友好型阻燃劑，有效提高了PMP的阻燃性能，使PMP材料可以更好地滿足應(yīng)用需求。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種聚4-甲基-1-戊烯阻燃材料的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

S1：在PMP分子鏈上摻入溴原子

氮?dú)夥諊孪蚍磻?yīng)容器中加入熱的氯苯溶劑，并于攪拌下加入PMP，接著升高反應(yīng)溫度至110-120℃，滴加液溴，并在該條件下反應(yīng)1.5-2h，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌反應(yīng)體系1-3次，然后向洗滌后的反應(yīng)液中緩慢加入乙醇溶液析出沉淀，最后對(duì)反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌烘干得到部分溴代改性的PMP；

S2：阻燃劑擠出改性PMP

將S1中的溴代改性PMP與磷系阻燃劑先加入球磨機(jī)，球磨11-13h，混合均勻，再通過(guò)真空烘箱干燥5-7h，然后將其轉(zhuǎn)移到雙螺桿擠出機(jī)中，通過(guò)加熱熔融擠出造粒，即可得到阻燃PMP。

優(yōu)選的，S1中所述氯苯溶劑的溫度控制在70-75℃。

優(yōu)選的，S1中，加入的PMP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-6％。

優(yōu)選的，S1中，將PMP加入氯苯溶劑時(shí)的攪拌速率600-800rpm/min，攪拌時(shí)間0.5-1h。

優(yōu)選的，S2中所述磷系阻燃劑是磷酸三甲苯酯、季戊四醇和三聚氰胺聚磷酸鹽中的至少一種。

優(yōu)選的，S2中，加入的磷系阻燃劑占總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30％。

優(yōu)選的，S2中雙螺桿擠出機(jī)中，加料段溫度控制在180-200℃，壓縮段溫度控制在245-260℃，均化段溫度控制在240-250℃。

優(yōu)選的，S2中雙螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速60-100rpm/min。