[發(fā)明專利]一種納塑料DPV檢測(cè)材料及其制備和檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210039150.8
• 申請(qǐng)日: 2022-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN114878654B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 向娟;李娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生

本發(fā)明屬于檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種納塑料DPV檢測(cè)材料，其包括正電修飾的電極、通過(guò)正負(fù)靜電作用捕獲在電極表面的納塑料，以及與納塑料疏水結(jié)合的疏水性的DPV信號(hào)分子。此外，本發(fā)明還涉及所述的檢測(cè)材料的制備以及水體中納塑料的檢測(cè)方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了納塑料的DPV測(cè)定，所述電化學(xué)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便快速，重現(xiàn)性好，檢測(cè)成本低，可用于多種納塑料的定量分析，具有一定的普適性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納塑料分析領(lǐng)域，具體涉及一種用于定量分析納塑料的電化學(xué)檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

微塑料(5mm)和納塑料(1μm)已經(jīng)成為新興的顆粒污染物，它們?cè)谌蚋鞯氐沫h(huán)境以及飲用水和食物中都有發(fā)現(xiàn)(Ninell?P.Mortensen；et?al,NanoImpact.2021,21,100302)，受到了人們的廣泛關(guān)注。而納塑料由于其具有尺寸小、比表面積大以及疏水性強(qiáng)等特點(diǎn)，表現(xiàn)出更高的生物利用度，從而對(duì)生物體產(chǎn)生更高的毒性(Julien?Gigault；etal,Nature?Nanotechnology.2021,16,501-507)。盡管已證實(shí)了納塑料在環(huán)境中的存在，但由于缺乏定量測(cè)定方法，對(duì)納米塑料在環(huán)境中的分布知之甚少。

到目前為止，已經(jīng)有一些用于納塑料檢測(cè)分析的方法，主要包括光譜法與質(zhì)譜法。基于光譜分析的方法有表面增強(qiáng)拉曼光譜、多角光散射(MALS)等，這些方法有著光學(xué)分辨率的限制，當(dāng)納塑料尺寸低于其光學(xué)分辨率時(shí)，其實(shí)際檢測(cè)難以實(shí)現(xiàn)。基于質(zhì)譜的方法是目前納塑料分析中較為廣泛使用的技術(shù)，主要有單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜(sp-ICP-MS)、基質(zhì)輔助激光解析電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF-MS)、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(Pyr-GC-MS)等。這類方法可完全不受塑料顆粒大小的限制，并有很高的特異性(Christian?EbereEnyoh；et?al,Processes.2021,9(11),2086)。但其往往需要依賴大型儀器，操作復(fù)雜，成本高。因此，亟需研發(fā)一種符合經(jīng)濟(jì)效益、操作簡(jiǎn)單，適用性廣的納塑料的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有納塑料檢測(cè)手段存在的問(wèn)題，本發(fā)明第一目的在于，提供一種納塑料DPV檢測(cè)材料(本發(fā)明也稱為納塑料示差脈沖伏安法電化學(xué)測(cè)定材料)，旨在提供一種納塑料的全新DPV檢測(cè)思路。

本發(fā)明第二目的在于，提供納塑料DPV檢測(cè)材料的制備方法，旨在將待測(cè)溶液中的納塑料制備成具有DPV響應(yīng)的待測(cè)材料從而實(shí)現(xiàn)納塑料的DPV電化學(xué)測(cè)定。

本發(fā)明第三目的在于，提供納塑料的DPV檢測(cè)方法，旨在通過(guò)全新DPV測(cè)定思路實(shí)現(xiàn)納塑料的快速、高效、高準(zhǔn)確性測(cè)定。

一種納塑料DPV檢測(cè)材料，包括正電修飾的電極、通過(guò)正負(fù)靜電作用捕獲在電極表面的納塑料，以及與納塑料疏水結(jié)合的疏水性的DPV信號(hào)分子。

本發(fā)明提供了一種納塑料的DPV全新測(cè)定思路；并進(jìn)一步提出通過(guò)所述的靜電捕獲-疏水結(jié)合思路可以有效解決納塑料DPV測(cè)定過(guò)程存在的納塑料難于捕獲、電化學(xué)性能響應(yīng)程度不理想、線性區(qū)間較小、測(cè)試靈敏度不高等不足，可以有效實(shí)現(xiàn)納塑料的電化學(xué)快速測(cè)定。本發(fā)明所述的測(cè)試方式設(shè)備簡(jiǎn)單、測(cè)試效率高、可以用于納塑料的快速、高效、準(zhǔn)確測(cè)定。

本發(fā)明中，所述的正電修飾的電極指在電極的表面修飾有帶有正電特性粒子的電極。進(jìn)一步優(yōu)選，所述的正電修飾的電極為在表面修飾有帶正電的納米金粒子的電極。

本發(fā)明中，所述的納塑料可以是行業(yè)內(nèi)所公知的具備負(fù)電特性的納塑料，例如，所述的納塑料為聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯和尼龍中的一種或多種。

本發(fā)明中，所述的納塑料為納米級(jí)的塑料，例如，所述納塑料的粒徑為50-500nm；進(jìn)一步例如為50～100nm。本發(fā)明中，在所述的捕獲以及響應(yīng)工藝下，能夠有效實(shí)現(xiàn)納塑料的選擇性捕獲和響應(yīng)，具有更高的線性區(qū)間和測(cè)定準(zhǔn)確性。