[發明專利]一種鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料的制備方法

在審

• 申請號: 202210038533.3
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114394583A
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 程龍;秦明升;徐小峰;姜朋飛
• 申請（專利權）人: 上海太洋科技有限公司
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42;H01M4/62;B82Y40/00
• 代理公司: 上海宏京知識產權代理事務所(普通合伙) 31297
• 代理人: 劉穎

本發明涉及漿料制備技術領域，特別是涉及一種鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料的制備方法，包括以下步驟：S1、將磷酸鹽粉體與鈦源粉體進行混合，經研磨得焦磷酸鈦粗料；S2、對S1制得的焦磷酸鈦粗料進行熱處理，制得焦磷酸鈦粉體；S3、將焦磷酸鈦粉體與NMP(N?甲基吡咯烷酮)混合，經研磨得鋰電正極材料添加劑用的焦磷酸鈦漿料。本發明選擇球磨?熱處理?砂磨技術路線，利用機械球磨化學反應法使得反應物顆粒在球磨細化的過程中同時反應生成焦磷酸鈦，再通過熱處理得到結晶良好的焦磷酸鈦粉體，然后將焦磷酸鈦粉體與NMP混合，通過砂磨得到鋰電池正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料。

技術領域

本發明涉及漿料制備技術領域，特別是涉及一種鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度高、穩定性高、壽命長等優點，在便攜式電子產品、電動汽車等領域已經得到廣泛應用，近年來，我國新能源汽車產銷量的雙豐收帶動了整個上下游產業鏈快速發展，對動力鋰離子電池的需求量不斷攀升。而在動力電池的構成成本當中，正極材料的成本超過40％，所以提升正極材料的性能并降低其成本成為關鍵。

焦磷酸鈦的化學式為TiP₂O₇，是一種聚陰離子型化合物，它是由TiO₆正八面體和P₂O₇由兩個PO₄四面體組成一個雙四面體通過共同的氧原子連接起來，組成的是三維[Ti₂(PO4)₃]^-骨架，這種結構十分穩定，使得焦磷酸鈦材料具有優異的熱穩定性；另外，在[Ti₂(PO₄)₃]^–的骨架中存在著不同的擴散通道，開放的三維立體網絡結構有利于鋰離子的快速遷移，使得材料具有較高的離子導電率。

焦磷酸鈦作為正極材料的添加劑具有更為良好的穩定性，其中焦磷酸鈦自身的獨特三維結構、電化學穩定性良好、成本低廉、環境友好而且理論容量較高，作為一種優良的正極材料添加劑，可以有效提高傳統鋰離子電池的穩定性。同時，焦磷酸鈦粒徑小，在正極材料中可以實現均勻分散，與磷酸鐵鋰形成穩固的復合體，其三維結構有助于鋰離子在電極上的快速傳輸，提高大電流放電性能，同時可以有效的維持體系穩定性，減緩正極材料的老化速度。有研究證明，正極材料機械完整性的顆粒間分離是正極老化的主要機制，后期循環中正極開裂加劇的原因是機械疲勞機制的結果。而焦磷酸鈦作為添加劑則可以有效的提升電極正極材料的機械穩定性，進一步提高電池的整體穩定性。

現有的焦磷酸鈦生產制備工藝中，以溶膠凝膠法制備前驅體、再煅燒前驅體得到焦磷酸鈦為主要制備路線，工藝過程較為復雜，能耗高，制得的焦磷酸鈦粒徑較大，出現高團聚現象，在作為電極材料添加劑時受到限制。

發明內容

鑒于現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料的制備方法，用于解決現有溶膠凝膠技術中制得的焦磷酸鈦工藝過程復雜，能耗高，粒徑大，團聚現象嚴重等，從而使得焦磷酸鈦在使用上受到限制的問題。本發明采用球磨-熱處理-砂磨的制備路線，通過球磨大大降低了反應物粒徑，同時增強了反應物接觸面積，降低活化能，提高反應活性，顆粒球磨細化過程中也同時促進直接反應，生成焦磷酸鈦，無形中縮短了反應流程，提高了生產效率。然后利用制備出的焦磷酸鈦經過砂磨得到可直接摻進鋰電正極漿料作為添加劑用的焦磷酸鈦漿料。

為實現上述目的及其他相關目的，

本發明提供一種鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將磷酸鹽粉末與鈦源粉末混合形成磨料，磨料在球磨機中磨細的同時發生固相反應，即得焦磷酸鈦粗料；

S2、焦磷酸鈦粗料經熱處理，即得焦磷酸鈦粉體；

S3、將熱處理后的焦磷酸鈦粉體與有機溶劑混合，用砂磨機進行濕法研磨，即得鋰電正極材料添加劑用焦磷酸鈦漿料。