[發明專利]CVD金剛石膜生長裝置及方法

在審

• 申請號: 202210037525.7
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN116479399A
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 趙利民;張長安;王博;張舒冬;袁俊
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/44;C23C16/455;C23C16/458
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本發明公開了一種CVD金剛石膜生長裝置及方法，該裝置包括：反應腔，其為圓柱形空腔且沿空腔周向均勻設置多個獨立控制的氣體入口；該氣體入口通入氫氣和含碳氣體的混合氣，或，純氫氣；襯底，其作為金剛石膜生長基體，該基體呈扇形且為多個并環形布置；熱絲陣列，其由多個熱絲組件組成，熱絲組件數量、形狀與襯底相適配；該熱絲組件固定在反應腔內所述襯底的上方；冷卻單元，其上表面與襯底貼合且整體可升降和旋轉，用于在膜生長過程中控制襯底的溫度。本發明的裝置及方法既能解決熱絲積碳的問題，又能保證襯底表面的溫度場和氣流場的均勻，可有效改善金剛石膜的質量。

技術領域

本發明涉及真空鍍膜技術領域，特別涉及一種CVD金剛石膜生長裝置及方法。

背景技術

金剛石是碳的一種同素異形體，具有許多其它材料無法比擬的物理化學性質，如超高硬度、高導熱率、高光學透過率和極好電絕緣性，因而在力學、熱學、光學和電子等領域有許多應用，開展人工制備金剛石的研究一直是人們關注的課題。

低壓下化學氣相沉積(Chemical?Vapor?Deposition，CVD)金剛石膜制備方法很多，其中熱絲CVD具有設備價廉、操作簡單的優點，且通過增加燈絲數目可以擴大生長面積，因此是常用CVD方法之一。熱絲化學氣相沉積(HFCVD)是在真空反應室上部水平安裝以難熔金屬材料如鎢、鉬、鉭等制成的燈絲，并用直流或交流電源將燈絲加熱到2000℃以上；把用于沉積金剛石的襯底置于熱絲下方10mm左右處，其溫度控制在650～1200℃范圍內；向真空室中通入CH₄等含碳氣體和H₂，并保證混合氣體通過熱絲流向襯底表面，混合的反應氣體的壓強控制在10¹～10⁴Pa范圍之內，這樣在燈絲的高溫作用下反應氣體將分解離化，產生出含碳基團和原子氫等，它們的相互作用可生成石墨和金剛石，而且絕大部分生成物是石墨，金剛石只占其中一小部分。但由于原子氫對石墨的選擇性刻蝕(原子氫對石墨的刻蝕速率遠遠高于對金剛石的刻蝕)，盡管生成物中絕大部分是石墨，但最終留下的卻是金剛石。一般情況下金剛石膜以幾～十幾微米/小時速度生長。

現有的采用熱絲進行金剛石膜的制備(特別是生成多層不同晶粒大小的結構層的金剛石膜)，均需在反應室內持續通入含碳氣體和氫氣的混合氣，且隨著金剛石的膜生長時間的推移，有時需要變化碳源濃度，當碳源濃度較高(碳源濃度大于或等于5％)時，熱絲表面易于發生表面積碳現象，導致熱絲積碳中毒，無法有效分解工藝氣體，從而影響沉積膜中的金剛石含量；另外，高品質金剛石膜的生長需要一定范圍內的合適的襯底溫度值，大面積生長金剛石膜要求襯底溫度分布具有較高的均勻性。目前絕大多數設備在基體表面很難保證溫度場、氣流場的均勻，從而極大影響金剛石膜質量的提高和尺寸的放大。

中國專利CN208201117U公開了一種具有多個熱絲裝置的CVD金剛石涂層設備。該方案包括腔體裝置、多個熱絲裝置、主架裝置、冷卻裝置和驅動裝置，主架裝置設置于腔體裝置內，主架裝置包括機架及均布于機架的多個載物臺，機架與驅動裝置的輸出端連接，多個載物臺分別對應于多個熱絲裝置，且多個載物臺均與冷卻裝置連通。該現有技術是對刀具等產品進行金剛石鍍膜，采用了多個熱絲裝置的設計，是為了提高涂層過程安全系數，滿足同一批次涂層產品的不同種類的要求。但該方案并沒有解決燈絲積碳的技術措施，難以維持長周期運行。

因此，亟需一種CVD金剛石膜生長裝置及方法，既能解決熱絲積碳的問題，又能保證襯底表面的溫度場和氣流場的均勻，有效改善金剛石膜的質量和增大金剛石膜的尺寸。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種CVD金剛石膜生長裝置及方法，既能解決熱絲積碳的問題，又能保證襯底表面的溫度場和氣流場的均勻，可有效改善金剛石膜的質量。